[发明专利]一种达唑氧苯药物中间体4-（2-氯乙氧基）苯甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 201510989306.9 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105481686A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 达唑氧苯 药物 中间体 氯乙氧基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯(2)0.31mol,亚硫酸 钾溶液300ml,1-胺-2-氯乙烷(3)0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70--75℃，搅拌时 间控制在13—15h,降低溶液温度至10--15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取， 合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶， 得晶体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤 (i)所述的草酸质量分数为30—35％，步骤(i)所述的丙睛质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶 液为硫酸钾、硝酸钠中的任意一种，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、活性氧化铝中的任意一种。
2.根据权利要求1所述一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，步 骤(i)所述的减压蒸出所处压力为2.6—2.7kPa。
3.根据权利要求1所述一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，步 骤(i)所述的甲苯质量分数为85—90％。
4.根据权利要求1所述一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，步 骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为95—98％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都切斯特科技有限公司，未经成都切斯特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510989306.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
