[发明专利]一种碳化硅气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅材料，具体涉及一种碳化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

碳化硅具有超硬、耐磨、强度高、耐腐蚀、热膨胀系数低、热稳定性好等特点，这些优异的性质使其在航天航空、国防、汽车、化工、核能、IC集成电路高端装备制造行业等领域具有重要的使用价值。已有研究表明，将碳化硅制备成多孔材料，在保持其上述优异性质的同时，又具有多孔材料的特性，从而扩大其应用领域，如用于过滤、吸附、催化、吸波、隔热等。

气凝胶是一种纳米级多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积(100～1600m²/g)、低密度(0.003～0.5g/cm³)、高孔隙率(70～99.8％)、低热导率，是目前发现的最轻、隔热效果最好的固体材料。基于气凝胶制备技术或气凝胶模板法制备的碳化硅多孔材料由于具有孔径小、密度低、孔隙率高、热导率低和比表面积高的特点，因而在近些年备受重视。

中国发明专利(公开号CN102674354A)公开一种介孔碳化硅材料的制备方法，以间苯二酚、甲醛、正硅酸四乙酯为反应物，酸和碱作为催化剂进行溶胶-凝胶反应制备酚醛/SiO₂复合凝胶，凝胶经常压干燥得到酚醛/SiO₂复合气凝胶，酚醛/SiO₂复合气凝胶依次经过在惰性气体保护下碳热还原、在空气氛围下煅烧、酸洗、水洗、过滤、烘干，即得到介孔碳化硅材料。已有文献采用上述类似制备技术得到孔隙率高达91.8％，比表面积为328m²/g和孔体积为2.28cm³/g的介孔碳化硅气凝胶(Ceramics International,2014,40,8265-8271)。中国发明专利(公开号CN102674355A)公开一种α晶相介孔碳化硅材料及其制备方法，把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇混合均匀配成反应物溶液，在一定温度下形成酚醛/SiO₂复合凝胶、经干燥得到酚醛/SiO₂复合气凝胶，酚醛/SiO₂复合气凝胶依次经过在惰性气体保护下碳热还原、在空气氛围下煅烧、酸洗、水洗、过滤、烘干，即得到α晶相介孔碳化硅材料。

中国发明专利(公布号CN103864076A)公开一种基于SiO₂气凝胶为模板的碳化硅气凝胶制备方法，先制备二氧化硅气凝胶，然后在其孔中加入碳材料或含碳化合物，通过碳热还原的方法制备碳化硅气凝胶，或者向制备的二氧化硅溶胶加入碳材料，再制成二氧化硅/碳气凝胶复合材料，最后通过碳热还原制备碳化硅气凝胶。中国发明专利(公布号CN103739288A)公开一种具有大孔和介孔复合结构的碳化硅块体的制备方法，包括如下步骤：配制环氧乙烷、正硅酸乙酯和硝酸的混合溶液，注入模具并密封，静置后脱模，使用氨水进行水热处理，得到氧化硅模板，浸入聚碳硅烷的甲苯溶液，加热至甲苯完全挥发，在惰性气体保护下进行热解处理，得到碳化硅和氧化硅复合块体，再使用氢氟酸进行浸泡处理，即可制得具有大孔和介孔复合结构的碳化硅块体。

但是，在上述技术中，由于氧含量高，制备碳化硅气凝胶过程中会形成无定形的SiC_xO_y晶间相，SiC_xO_y晶间相在高温中发生分解并产生CO和SiO气体，气体小分子的逸出，会在气凝胶骨架中产生大量的空洞和裂纹，因此，采用上述技术制备的碳化硅气凝胶的机械性能和耐高温性能不佳；此外，为了除去碳化硅气凝胶中多余的二氧化硅，需要再经过氢氟酸浸泡、水洗、干燥等复杂工序。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：提供一种碳化硅气凝胶的制备方法，原料来源简便、制备工艺简单，并且能够得到具有高机械性能和耐高温性能的碳化硅气凝胶。

本发明所采用的技术方案为：

一种碳化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

1)将聚碳硅烷和乙烯基化合物溶解于有机溶剂中，在70℃～90℃无氧条件下，karstedt催化剂催化反应4～8h，得到聚碳硅烷凝胶；所述的乙烯基化合物含有二个或二个以上乙烯基；

2)将步骤1)中的聚碳硅烷凝胶经干燥后得到聚碳硅烷气凝胶；

3)将步骤2)中的聚碳硅烷气凝胶经过热处理得到碳化硅/碳复合气凝胶；

4)将步骤3)中的碳化硅/碳复合气凝胶在有氧条件下500℃～700℃煅烧1～5h，得到碳化硅气凝胶。