[发明专利]用于聚合物阻燃的氢氧化镁阻燃剂的制备方法及阻燃剂有效
申请号: | 201510990950.8 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN106916471B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 郑玉斌;沙莎 | 申请(专利权)人: | 大连理工常熟研究院有限公司 |
主分类号: | C09C1/02 | 分类号: | C09C1/02;C09C3/12;C09C3/10 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 王浩然;周建秋 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化镁 氢氧化镁阻燃剂 偶氮类引发剂 硅烷偶联剂 聚合物阻燃 可反应基团 接枝 制备 聚合物基复合材料 聚合物长链 聚合物基体 自由基聚合 力学性能 阻燃性能 聚合物 非水解 相容性 阻燃剂 包覆 阻燃 保留 | ||
1.一种用于聚合物阻燃的氢氧化镁阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氢氧化镁粉末和硅烷偶联剂YSiX3分别分散于溶剂中,得到氢氧化镁分散液和硅烷偶联剂溶液;
(2)使所述硅烷偶联剂溶液与所述氢氧化镁分散液混合均匀并反应,以使硅烷偶联剂YSiX3的水解端X与所述氢氧化镁粉末粒子表面的羟基反应,得到硅烷偶联剂接枝的氢氧化镁;
(3)使含有可反应基团的偶氮类引发剂与所述硅烷偶联剂接枝的氢氧化镁混合均匀并反应,以使硅烷偶联剂YSiX3的非水解端Y与所述含有可反应基团的偶氮类引发剂反应得到含有可反应基团的偶氮类引发剂接枝的氢氧化镁;
(4)使自由基聚合单体和所述含有可反应基团的偶氮类引发剂接枝的氢氧化镁混合均匀并反应,以使所述自由基聚合单体在含有可反应基团的偶氮类引发剂的作用下发生自由基聚合反应,得到由所述自由基聚合单体聚合形成的聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂;相对于100重量份的氢氧化镁粉末,所述硅烷偶联剂的用量为2-10重量份,所述含有可反应基团的偶氮类引发剂的用量为2-15重量份,所述聚合单体的用量为500-1200重量份,所述氢氧化镁粉末的粒径为0.1-8μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁分散液混合均匀并反应的反应条件为在70-100℃下反应5-10小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的含有可反应基团的偶氮类引发剂与硅烷偶联剂接枝的氢氧化镁混合均匀并反应的反应条件为在40-70℃下反应4-10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的自由基聚合单体和含有可反应基团的偶氮类引发剂接枝的氢氧化镁混合均匀并反应的反应条件为在50-80℃下反应1-5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为选自DMSO、甲苯、苯、甲醇、乙醇和水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有可反应基团的偶氮类引发剂为选自4,4-偶氮(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁基脒、2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)和2,2'-偶氮双(2-甲基-N-(1,1-二(羟甲基)-2-羟基乙基)丙酰胺)中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂YSiX3中,非水解端Y的端基为选自氨基、环氧基和乙烯基中的一种,所述硅烷偶联剂YSiX3为选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述自由基聚合单体为选自单烯烃、共轭双烯烃、非共轭双烯烃和RC≡CR型炔烃中的一种。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备的用于聚合物阻燃的氢氧化镁阻燃剂,其特征在于,该氢氧化镁阻燃剂的粒径为0.5-15μm,氢氧化镁的含量为94-99重量%。
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