[发明专利]一种纳米微球乳液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种防眩光涂料用纳米微球乳液制备技术，尤其涉及一种纳 米微球乳液制备方法。

背景技术

乳液是经过添加防眩光改性助剂来达到防眩光的性能，一般是添加纳米 微球或者利用化学沉积、刻蚀等进行的表面改性。对于这种涂层的制备主要 是涂覆、表面处理等手段，按照制备方法来分常有湿法和干法两类。湿法一 般是指利用溶胶.凝胶法或乳液聚合制得到成膜乳液，经过喷涂(spray coating)、刮涂(scrapecoating)、旋涂(spincoating)、或浸渍(dipping) 等方法防眩光的涂料涂覆在想要保护的表面，经过表面固化或其他处理手段 后得到防眩光涂层。干法一般是指化学气相沉积法(chemical vapordeposition)、真空蒸发法(vacuumevaporation)、电子溅射法 (sputtering)、反应离子镀法(reactiveionplating)等方法将防眩光材料 沉积或刻蚀到材料表面形成防眩光层。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，易控制， 合成的二氧化硅纳米微球乳液分散均匀，防眩光效果好的合成方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种纳米微球乳液制备方 法，包括如下步骤：

将纳米SiO₂粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中；

加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷 却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米SiO₂粉体；

在四口瓶中加入偶联剂处理纳米SiO₂，再加入去离子水，在超声波仪作 用下超声分散；

边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化；

恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时 恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到SiO₂/PS、SiO₂/PMMA纳米微 球。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述将纳米SiO₂粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中步骤 的具体实现如下：

将10～15g纳米SiO₂粉末，在90～110℃条件下真空干燥20～24h，加 入三口烧瓶中。

进一步，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽 提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米SiO₂粉体步骤的具体 实现如下：

加入200～300ml甲苯和3～4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用 索氏抽提器在100～120℃条件下，回流2～4h，冷却、过滤、洗涤、干燥得 到硅烷化的纳米SiO₂粉体。

进一步，所述在四口瓶中加入偶联剂处理纳米SiO₂，再加入去离子水， 在超声波仪作用下超声分散步骤的具体实现如下：

在四口瓶中加入1～2g偶联剂处理纳米SiO₂，再加入300～385ml去离 子水，在超声波仪作用下超声分散1～3h。

进一步，所述边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化步骤的具 体实现如下：

边搅拌边加入5～15gSDS和1～3g助乳化剂正戊醇,在80～100℃条件下 预乳化10～30min。

进一步，所述恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的 水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到SiO₂/PS、 SiO₂/PMMA纳米微球步骤的具体实现如下：

恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液25～30g按质量比为1:1，与此同 时溶有0.1～0.3gAPS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后,在80～100℃ 条件下保温反应，冷却出料得到SiO₂/PS、SiO₂/PMMA纳米微球。

本发明的有益效果是：方法简单，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅 纳米微球乳液分散均匀，防眩光效果好。

具体实施方式