[发明专利]一种脂肽-纳米二氧化钛复合制剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510991377.2 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105494431B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 冉炜;吴彦良;和文龙 | 申请(专利权)人: | 南京普帅生物纳米科技发展有限公司 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N63/02;A01N59/20;A01P1/00;A01P21/00;C12P21/00;C12R1/07 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 复合 制剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种脂肽-纳米二氧化钛复合制剂,其特征在于,该制剂包含如下质量百分比的组分:
脂肽 0.075%~0.15%;
纳米二氧化钛 0.2%~0.3%;
微量元素 Zn2+0.0069%~0.0092%、Fe2+0.005%~0.007%、Cu2+0.0052%~0.0091%和Mn2+0.005%~0.0083%;
其余为水;
其中,所述脂肽的制备方法如下:
(1a)活化解淀粉芽孢杆菌,获得种子液,所述解淀粉芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌CGMCCNo.4160;
(1b)将种子液转接到发酵培养基中,调节发酵罐内相对湿度大于80%,发酵产脂肽;
(1c)发酵结束后,将发酵得到的混合物与水按照1g:10mL比例混合均匀,离心,收集上清,用盐酸调节上清液pH为1~3,静置,再离心,收集沉淀,沉淀用二氯甲烷抽提,再旋蒸去除二氯甲烷,残留物用水溶解并调pH为7.0,最后冷冻干燥得脂肽粉末;
所述纳米二氧化钛的制备方法如下:
(2a)硫酸钛按0.1mol/L的浓度溶于水中,加入2~3mol/L的氨水溶液,使溶液的pH为6~8,得到混合物;
(2b)将混合物离心,收集沉淀,用水洗涤沉淀;
(2c)将步骤(2b)得到的沉淀分散于水中,加入体积比为30%的过氧化氢水溶液,使溶液中Ti4+和H2O2的摩尔比为1:3~5,搅拌均匀,静置15~20小时,得到过氧钛酸溶胶;
(2d)将过氧钛酸溶胶在60~75℃烘干形成干凝胶,将干凝胶研磨成粉末,在400~600℃条件下煅烧1~2小时,得到纳米二氧化钛粉末。
2.权利要求1所述的脂肽-纳米二氧化钛复合制剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)脂肽的制备:
(1a)活化解淀粉芽孢杆菌,获得种子液;
(1b)将种子液转接到发酵培养基中,调节发酵罐内相对湿度大于80%,发酵产脂肽;
(1c)发酵结束后,将发酵得到的混合物与水按照1g:10mL比例混合均匀,离心,收集上清,用盐酸调节上清液pH为1~3,静置,再离心,收集沉淀,沉淀用二氯甲烷抽提,再旋蒸去除二氯甲烷,残留物用水溶解并调pH为7.0,最后冷冻干燥得脂肽粉末;
(2)纳米二氧化钛的制备:
(2a)硫酸钛按0.1mol/L的浓度溶于水中,加入2~3mol/L的氨水溶液,使溶液的pH为6~8,得到混合物;
(2b)将混合物离心,收集沉淀,用水洗涤沉淀;
(2c)将步骤(2b)得到的沉淀分散于水中,加入体积比为30%的过氧化氢水溶液,使溶液中Ti4+和H2O2的摩尔比为1:3~5,搅拌均匀,静置15~20小时,得到过氧钛酸溶胶;
(2d)将过氧钛酸溶胶在60~75℃烘干形成干凝胶,将干凝胶研磨成粉末,在400~600℃条件下煅烧1~2小时,得到纳米二氧化钛粉末;
(3)微量元素液的制备:将微量元素溶解于水中,得到微量元素水溶液;
(4)脂肽-纳米二氧化钛复合制剂获得:向步骤(3)得到的微量元素水溶液中,依次加入步骤(1)得到的脂肽和步骤(2)得到的纳米二氧化钛,搅拌摇匀,在20~40℃、150~250rpm条件下,振荡10~30h,即得到脂肽-纳米二氧化钛复合制剂。
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