[发明专利]阻燃型硅酮密封胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子密封材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种阻燃型硅 酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工等行业，这是 由于其具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐 高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等特点。随着硅酮密 封胶的使用量不断增加，其不具有难燃性和自熄性的缺点不断暴露出来，这大 大限制了硅酮密封胶的广泛应用。现有技术中，虽然通过加入无机阻燃剂可以改 善其阻燃性能，但是往往存在与体系的相容性问题，并降低密封胶的强度。此外， 实际使用时还希望密封胶具备更好的耐久性，以提高使用寿命。

因此，非常需要通过配方以及生产工艺的改进，不添加无机阻燃剂，以获得 同时具备高强度、高阻燃以及高耐久性的硅酮密封胶。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种阻燃型硅酮密封胶，包括A 组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝20:1～5:1，其中：

A组分胶包括：15～30重量份的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷、30～50重量份 的填料以及5～15重量份的甲基硅油；

B组分胶包括：15～30重量份的炭黑、10～60重量份的甲基硅油、10～40 重量份的偶联剂、15～20重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、10～40重量份 的聚甲基三乙氧基硅烷以及0.1～0.5重量份的催化剂；

优选地，所述阻燃型硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B 组分胶的重量比为A:B＝10:1，其中：

A组分胶包括：20重量份的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷、40重量份的填料以 及10重量份的甲基硅油；

B组分胶包括：20重量份的炭黑、40重量份的甲基硅油、30重量份的偶联 剂、18重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、20重量份的聚甲基三乙氧基硅烷 以及0.4重量份的催化剂。

在一种实施方式中，所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子。

在一种实施方式中，所述聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备方法包括：

(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备

在完全干燥的三口烧瓶中加入0.8～0.98摩尔的二胺和适量间甲酚，在惰性 气体保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的二酐和2.0～4.0摩尔的催化 剂，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃ 下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出； 用甲醇反复洗涤去除溶剂后，过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得 萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；

(2)硅烷改性二氧化硅的制备

在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子 水100mL、氨基硅烷偶联剂1g后，在搅拌下加入亲水性二氧化硅20g，室温下 反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；

(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备

在300mL的烧杯中加入上述萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜 150mL，在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅20g并升温至80℃ 搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空 干燥4小时得到聚酰亚胺包覆二氧化硅复合微粒子。

在一种实施方式中，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

在一种实施方式中，所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑由包括环氧硅烷偶联剂 以及氨基封端超支化聚苯并咪唑的原料制备得到。

在一种实施方式中，所述氨基封端超支化聚苯并咪唑由四胺和三酸按摩尔比 (1.6～2)：1制备得到。

在一种实施方式中，所述四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’- 四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、 1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。

在一种实施方式中，所述三酸选自1，3，5-间苯三酸、1，2，4-苯三甲酸以 及3，5-二(4-羧基苯氧基)苯甲酸中的任意一种或多种。

在一种实施方式中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、钛 酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种。