[发明专利]氨化芳构石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氨化芳构石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将含有醋酸镍的氨水溶液通过计量喷射泵加入乙炔尾气高级炔烃聚合物和醇类溶剂的混合溶液中，反应得到第二混合溶液；再加入水合肼，反应得到甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物；再冷却到室温，加入去离子水稀释，过滤得到金属镍和碳固体，送入醇类脱洗塔，把金属镍脱洗萃取出来，将脱洗液返回到反应物中，得到甲基吡唑与芳构石墨烯混合物；加入铵盐，得到甲基吡唑类与氨化石墨烯混合物；蒸馏出甲基吡唑，即得到氨化芳构石墨烯。本发明采用上述技术方案制备得到的氨化芳构石墨烯，作为制备石墨烯的原料，提高了石墨烯的产量、效率、质量，从而解决了石墨烯产量低难以商业化生产的问题。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种氨化芳构石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它是目前自然界最薄，强度最高的材料，表现出优异的物理化学性质，如超大的比表面积、高的电子迁移速率、良好的化学性质、优异的导热性、高的弹性模量和机械强度等，从而使其成为目前科学和产业界研究的热点。

当前石墨烯的制备方法主要有机械球磨剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、石墨插层法及有机合成法等。而这些方法大多存在石墨烯产量低难以实现商业化的问题，并且制备得到石墨烯产品结构单一，难以满足客户和市场的多样化需求。

因此，寻找一种能够实现大规模生产石墨烯的方式，建立符合国情的石墨烯产业，尽可能的降低生产石墨烯的成本和丰富石墨烯产品，才能真正推动石墨烯市场化。因此，改进石墨烯生产工艺，丰富石墨烯的原料来源，降低石墨烯成本，优化石墨烯功能性，同时提高石墨烯产能就成为本技术实施的目标所在。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种氨化芳构石墨烯及其制备方法，解决了目前石墨烯产量低难以商业化的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种氨化芳构石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

a)将乙炔尾气高级炔烃聚合物溶于醇类溶剂，得到第一混合液；

b)将醋酸镍溶于氨水通过计量喷射泵加入步骤a)得到的所述第一混合液中，并通过加热反应得到第二混合溶液；

c)将步骤b)得到的所述第二混合液冷却至室温，再加入水合肼，反应得到甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物；再将所述甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物冷却到室温，加入去离子水稀释，然后过滤得到金属镍和碳固体，送入醇类脱洗塔，把金属镍脱洗萃取出来，将脱洗液返回到反应物中，得到甲基吡唑与芳构石墨烯混合物；

d)将步骤c)得到的甲基吡唑与芳构石墨烯混合物中加入铵盐，将醇、二氧化碳和水抽提出来，得到甲基吡唑类与氨化石墨烯混合物；

e)将步骤d)得到的所述甲基吡唑类与氨化石墨烯混合物，蒸馏出甲基吡唑，即得到氨化芳构石墨烯；

所述乙炔尾气高级炔烃聚合物中包括乙基乙炔、丁二炔和甲基吡咯烷酮。

优选地，步骤a)中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；所述醇类溶剂的加入量为所述金属镍和所述碳固体质量总质量的15～20倍。

优选地，所述第一混合液和所述醋酸镍氨溶液在温度为75～90℃，压力为150KPa～300KPa的条件下，密闭反应10～14h，得到第二混合液；所述醋酸镍的加入量为所述乙炔尾气高级炔烃聚合物总质量的2‰～10‰。