[发明专利]一种二氯二氢硅组分的检测方法有效

专利信息
申请号: 201510992381.0 申请日: 2015-12-25
公开(公告)号: CN105388230B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 汪应军;叶家爱;张国光;林科;刘波 申请(专利权)人: 湖北晶星科技股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 441300 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氯二氢硅 组分 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种二氯二氢硅组分的检测方法,使用气象色谱-质谱联用仪进行组分检测,检测过程中使用了进样装置(1),进样装置(1)包括密封器(2)和水浴槽(3),包括以下步骤:

1)使用氮气对密封器(2)内进行排空处理,氮气对密封器(2)内部进行吹扫10分钟,以完全排尽密封器(2)内的空气;

2)将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器(2)内,抽取真空,使密封器(2)内部的真空度为0Pa;

3)将密封器(2)置于水浴槽(3)中,使用流动的纯水进行水浴,水温在0-25℃之间,待密封器(2)内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后,在水浴槽(3)中通入少量液氮,使温度控制在0℃左右,等待3-8分钟,使密封器(2)内的气液达到平衡;

4)用导管(4)通入载气加压,样品随着载气一起进样;

5)采用岛津GC-2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析,其中:

色谱条件:RTX-VMS(30m*0.25mm*1.4μm);温度:检测器200℃,进样口150℃,柱温80℃;分流方式进样,分流比:10:1,进样10μl;柱流量:高纯氦2ml/min;尾吹:高纯氦30ml/min;

6)将步骤4)取样后得到的密封器(2)进行处理,重复进行步骤3)-步骤5),根据保留时间来确定其出峰位置,定性测试。

2.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法,其特征在于:所述步骤4)中的载气为氦气。

3.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法,其特征在于:所述进样装置(1)底部的水浴槽(3)上设置有三根导管(4),一根用于导入液氮,一根用于导入常温下的纯水,一根用于排水;密封器(2)上设置有三根导管(4),一根用以接入纯净的氮气,一根用于排空,一根用于抽取真空。

4.根据权利要求3所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法,其特征在于:所述导管(4)为不锈钢导管。

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