[发明专利]一种钛酸锂制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种钛酸锂制备方法。

【背景技术】

目前，电动汽车正在逐渐推广并在未来将具有广阔的前景，锂电池作为电动汽车最关键的技术之一，其性能好坏对整车影响重大。传统的锂离子电池使用石墨等碳材料作为负极，往往存在循环寿命短和安全性差等重大缺陷。而尖晶石Li₄Ti₅0₁₂(钛酸锂)负极在嵌锂过程中生成的Li₇Ti₅O₁₂亦为尖晶石结构，晶胞参数a变化很小，单位晶胞体积仅变化0.3％是一种“零体积应变”材料；锂离子脱嵌过程中，材料Li₄Ti₅O₁₂的骨架结构基本上是稳定的，因此Li₄Ti₅O₁₂能够避免充放电循环中，由于电极材料的来回伸缩而导致结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命。尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂(钛酸锂)因具有优良的循环性、安全性、零体积变化及低廉的成本成为目前研究的热点，目前制备的钛酸锂容量一般在160mAh/g－175mAh/g(按C_理论＝26.8nm/M计算)之间，但可逆容量只有130mAh/g－150mAh/g，导致钛酸锂电池能量密度低，加上纳米粒钛酸锂粒度不易控制，导致粒度分布不均，影响其电性能。常用方法合成的尖晶石钛酸锂可逆容量低、含杂质相、粒度分布不均等导致钛酸锂类电池在动力电池应用受限。因此，合成方法、锂源的选择、Li/Ti摩尔质量比、烧焙时间控制、粒度分布等影响着钛酸锂的物化性能。目前合成钛酸锂所用的锂源为氧化锂，导致产物粒度大，倍率性能差；二氧化钛为钛源其影响杂质相的形成降低钛酸 锂纯度严重影响其大倍率循环性能；不合理的Li/Ti摩尔质量比影响可逆容量发挥；没严格控制晶体成核时间与温度，致使粒度分布不均等。

鉴于此，实有必要提供一种新的钛酸锂制备方法以克服现有技术的不足。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种具有高可逆容量的钛酸锂制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种钛酸锂制备方法，包括以下步骤：

步骤1：分别称取一定质量的钛酸四丁脂及碳酸锂；

步骤2：将钛酸四丁脂溶于乙二醇为搅拌溶液A，将碳酸锂溶于超纯水中为溶液B；

步骤3：将A溶液与B溶液混合以第一预设温度及第一预设时间内进行回流反应，然后过滤，将粉体于第二预设温度进行真空干燥，得到钛酸锂前驱体；

步骤4：将钛酸锂前驱体于管式炉中以第三预设温度烧焙第二预设时间得到目标产物纳米片状的钛酸锂。

本发明在锂源选择上选碳酸锂(Li₂CO₃)为锂源保证晶粒小且均匀分布、并且优化Li/Ti摩尔质量比等，合成出了高可逆容量、高纯度纳米片钛酸锂，合成出的纳米片钛酸锂具有高可逆容量、长循环寿命等特点。

【附图说明】

图1为本发明优选实施方式钛酸锂制备方法所制成的钛酸锂的X射线单晶衍射图。

图2为本发明优选实施方式钛酸锂制备方法所制成的钛酸锂的电子扫描电镜图。

图3为本发明优选实施方式钛酸锂制备方法所制成的钛酸锂进一步制成的扣式电池的倍率曲线。

图4为本发明优选实施方式钛酸锂制备方法所制成的钛酸锂进一步制成的扣式电池的循环曲线。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。

本发明为制备高可逆容量、高纯度的钛酸锂，选择碳酸锂(Li₂CO₃)为锂源、钛酸四丁脂(Ti(OC₄H₉)₄)为钛源、乙二醇为溶剂，过程反应方程式：

Ti(OC₄H₉)₄+2H₂O→TiO₂+4C₄H₉OH(1)