[发明专利]一种制备稀土异戊橡胶催化剂的方法有效
| 申请号： | 201510993721.1 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN106916240B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 孙福权;周爱文;韩明哲;孙伟;赵宇;徐刚;华伦松;陈加平;宋玉萍;杨广明;贾芳成;张玺;闫蓉;赵卿波 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;新疆独山子天利实业总公司 |
| 主分类号： | C08F136/08 | 分类号： | C08F136/08;C08F4/52 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;鲍俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氯化钕 异丙醇 三异丁基铝 甲苯溶液 配合物 催化剂 稀土异戊橡胶 催化剂陈化 间戊二烯 混合物 配制 催化剂活性 催化剂技术 制备催化剂 配位反应 稀土橡胶 副反应 甲苯 陈化 | ||
1.一种制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配制三异丁基铝甲苯溶液：将三异丁基铝和甲苯混合配制成三异丁基铝甲苯溶液；
(2)配制三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物：将步骤(1)配制的三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合得到三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物；
(3)制备一水氯化钕异丙醇配合物：将一水氯化钕和异丙醇加入甲苯中进行配位反应得到一水氯化钕异丙醇配合物，配位反应的温度为20～40℃，时间为6～16h，并应在搅拌下进行；
(4)制备催化剂：将步骤(3)制备的一水氯化钕异丙醇配合物加入到步骤(2)配制的三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物中，进行反应得到催化剂，反应温度为-5℃以下，时间为5～10min，并应在搅拌下进行；以及
(5)催化剂陈化：将步骤(4)制备的催化剂陈化16h以上，陈化温度为20～40℃，并应在搅拌下进行，即可得到稀土异戊橡胶催化剂；
步骤(1)中，所述三异丁基铝甲苯溶液中三异丁基铝的质量含量为13～18％。
2.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物中，三异丁基铝与间戊二烯的摩尔比为9～18:2～4。
3.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一水氯化钕异丙醇配合物中，一水氯化钕与异丙醇的摩尔比为1:2～4。
4.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一水氯化钕异丙醇配合物以一水氯化钕计，所述三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物以三异丁基铝计，一水氯化钕异丙醇配合物和三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物的摩尔比为1:9～18。
5.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中配位反应的温度为25～38℃，时间为8～14h。
6.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中反应温度为-5℃～-18℃，时间为6～10min。
7.根据权利要求1所述的制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中陈化时间为16h～98h，陈化温度为24～38℃。
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