[发明专利]一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。

技术领域

本发明涉及一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法，属于元素分析领域。

背景技术

辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体导电材料纯度分析和杂质成分分析的最强有力的方法，它是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，具有灵敏度高，检出限低，可同时分析70种以上的杂质元素的优点。目前世界上商品化仪器包括VG-9000型(VG公司，已停产)、ELEMENT GD型(ThermoFisher公司)、Nu Astrum型(Nu公司)、GD-90型(MSI公司)。在常规分析测试中，GDMS通常可进行半定量分析和定量分析，对于半定量分析，不考虑样品中不同元素的灵敏度差异，近似认为被测元素与基体元素的离子束强度的比值IBR(Ion Beam Ratio)等于浓度比；定量分析则必须考虑元素灵敏度之间的差异，即相对灵敏度因子(RSF)。GDMS仪器提供的是标准的RSFs(StdRSFs)，StdRSFs是其它元素相对于铁元素的RSFs。由于不同基体、不同测量条件，RSF会产生一定的差异，对非铁基体的样品进行定量分析时应进行校正。校正一般采用标准物质进行，但是对于高纯金属，缺乏相应痕量杂质含量的标准物质，因此需要制备校正样品进行校正。

现有的校正样品制备方法，有采用在高纯金属粉末中定量加入已知浓度的杂质金属标准溶液，晾干后进行震荡摇匀混合，然后压制成片状进行GDMS测量，该方法制备的校正样品，是粉末压制，标准溶液中的酸性介质与金属粉末发生化学反应，使得测量中存在一定的差异，而且表面容易引入杂质，铜粉末与溶液的混合不易均匀，对GDMS的校正产生影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。本发明制备得到的高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污，能用于辉光放电质谱仪的校正。

本发明提供了用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：

1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；

2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；

3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。

上述的方法中，所述高纯铜的纯度可为99.9％～99.9999％，具体可为99.999％或99.999％～99.9999％；

所述杂质金属标准溶液中杂质金属为锰、铁、钴、镍、镓、银和铟中至少一种；

所述高纯铜和所述杂质金属的质量比可为10³～10⁶：1，具体可为10⁵：1、(2×10⁶)：1、(5×10⁶)：1、10⁶：1或10⁵～10⁶：1；

所述混合物使用的容器采用石墨模具。

上述的方法中，步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种；

所述加热的温度可为80～120℃，具体可为120℃；