[发明专利]一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法。

背景技术

近年来，随着银价的不断高涨，以较为廉价且无“迁移”问题的铜粉作为贵金属粉末Au、Ag、Pd等的替代材料，越来越收到人们的关注，目前，国外已可以大规模生产铜浆用超细球形铜粉，其生产的铜浆部分代替了贵金属浆料，大大降低了终端电子产品的成本。由于对超细铜粉的制备研究起步较晚，我国目前鲜有厂家可以生产出合格的铜浆用超细球形铜粉，另外，随着3D打印技术的兴起，人们对金属粉末引起了更大的关注，同时也对金属粉末提出了更高的要求，必须满足粒径小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好、松装密度高的特性，目前，这些性能难以同时满足，导致通过激光烧结的3D打印产品出现较多缺陷，这些大大促进了超细球形铜粉的需求。

铜粉制备技术主要分为物理、机械和化学三大类。目前工业上成熟的可大规模生产铜粉的喷雾雾化法、电解法得到的铜粉均难以达到径小、粒度分布较窄、球形度高、抗氧化等特性。要制备粒径0.5μm以下、粒度分布均匀且纯度高的超细球形粉末，液相还原法具有较为明显的优势。液相还原法可通过控制各种工艺参数来调整所得粉末的粒度、形状，具有明显优势。

发明内容

本发明针对现有技术问题，提出了一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，利用该方法得到的铜粉粒度分布窄、分散性好、外形为球形，在空气中具有较高的抗氧化性，具有较高的松装密度及流动性，非常适合3D打印、导电复合材料领域，具体步骤包括：

1、一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用去离子水配制0.5mol/L的CuSO4溶液，逐次加入PVP、亚铁氰化钾和2，2’-联吡啶，加入量分别为CuSO4重量的1%-15%、1%-10%、1%-8%，在温度为65℃、40-100W功率下超声15min，得到溶液A；

（2）取次亚磷酸钠和六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B；

（3）在40-50℃恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；

（4）将（3）中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；

（5）将（4）中得到的产物在真空干燥箱中70℃烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。

进一步，步骤（1）中，所述亚铁氰化钾和2，2’-联吡啶，加入量分别为CuSO4重量的1%、2%、1%，超声功率为80W。

进一步，步骤（2）中，所述次亚磷酸钠用量为理论用量的5倍，六偏磷酸钠用量为CuSO4重量的1%。

进一步，步骤（3）中，所述恒温水浴温度为50℃

具体实施例：

实施例1

（1）用去离子水配制1L0.5mol/L的CuSO4溶液，逐次加入0.8gPVP、1.6g亚铁氰化钾和0.8g2，2’-联吡啶，在温度为65℃、70W功率下超声15min，得到溶液A；

（2）取1mol次亚磷酸钠和0.8g六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B；

（3）在50℃恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；

（4）将（3）中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；

（5）将（4）中得到的产物在真空干燥箱中70℃烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。

实施例2

（1）用去离子水配制1L0.5mol/L的CuSO4溶液，逐次加入4.0gPVP、6.4g亚铁氰化钾和4.0g2，2’-联吡啶，在温度为65℃、80W功率下超声15min，得到溶液A；

（2）取1.25mol次亚磷酸钠和4.0g六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B；

（3）在40℃恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；

（4）将（3）中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；

（5）将（4）中得到的产物在真空干燥箱中70℃烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。