[发明专利]石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球及其制备方法在审
申请号: | 201510995764.3 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105498649A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 夏和生;廖述驰 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J13/02;B01J13/04 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 纳米 粒子 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,由以下原料按照重量份数 组成:去离子水100份,氧化石墨0.05-1.5份,纳米粒子0.1-5份;纳米粒子为 金属纳米粒子或无机纳米粒子,或者两者混合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,石 墨烯纳米粒子复合气凝胶微球的制备方法包括以下步骤:
(1)氧化石墨的制备
将天然石墨经化学氧化法制备成氧化石墨,其中化学氧化法为Hummer氧化 法、Staudemaier氧化法、Brodie氧化法中的任一种;
(2)氧化石墨烯纳米粒子水分散液的制备
将去离子水、氧化石墨、纳米粒子均匀混合后经1600W超声辐照60-180min 制备成氧化石墨烯纳米粒子分散液,其中,金属纳米粒子为Pt、Au、Ag、Pd中 的任一种;无机纳米粒子为SiO2、TiO2、ZnO、CdS、CdTe中的任一种;
(3)通过喷雾法将氧化石墨烯纳米粒子水分散液雾化成氧化石墨烯纳米粒 子液滴微球,并置于冷却浴中的接收液收集,其中,喷雾法为压力喷雾、超声喷 雾或静电喷雾中的任一种;
(4)过滤上述接收液得到氧化石墨烯纳米粒子冰微球,冷冻干燥后获得氧 化石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球;
(5)将上述气凝胶微球通过热还原法或化学还原法得到石墨烯纳米粒子复 合气凝胶微球。
3.根据权利要求2所述的石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,步 骤(3)所述压力喷雾的压力为10-250Mpa,超声喷雾的超声功率为20-200kHz, 静电喷雾的电压为5-25kv。
4.根据权利要求2所述的石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,步 骤(3)所述冷却浴为干冰和丙酮浴,或液氮和乙酸乙酯浴。
5.根据权利要求2所述的石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,步 骤(4)所述接收液为二氯甲烷、甲苯、正己烷和正庚烷中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球,其特征在于,步 骤(5)所述热还原法为在惰性气体保护下马弗炉中程序升温热还原,化学还原 法为肼蒸气还原;所述程序升温热还原为5-10℃/min升温至1000℃,并保持4-5h; 肼蒸气还原为90℃下还原8-12h。
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