[发明专利]一种去氧孕烯药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201510995906.6 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105541948A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 李佰林;应明华;朱秀燕;娄玲珠 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人： | 林春元 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去氧孕烯 药物 中间体 合成 方法 | ||
1.本发明公开了一种去氧孕烯药物中间体的合成方法，其特征在于：D-13β-乙基-3-甲 氧基-雌甾-1,3,5(10),8(9)-四烯-17β醇I为原料，经过17位羟基保护得化合物II；在酸性混合 溶剂中回流将8,9-位双键转化为9,11-位双键化合物III，经羟基化反应后转化为11-位羟基化 合物IV，化合物IV经氧化试剂氧化得到去氧孕烯药物中间体V。
其合成路线如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应步骤(1)如下进行：将化合物I 溶解后滴加到含氢化钠的溶液中，随后滴加溴化苄，反应温度控制在20～30摄氏度，反应15～20 小时，其中化合物I与氢化钠的物质的量比为1:10～20；与溴化苄的物质的量比为1:1～2；所述 溶剂为四氢呋喃、甲醇或二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应步骤(2)如下进行：将化合物II 溶解在溶剂中，向溶剂中加入乙酸和对甲苯磺酸，于80～120摄氏度下反应8～15小时，其中 化合物II与乙酸的质量比为1:10～15；与对甲苯磺酸的质量比为1:0.2～0.5；所述溶剂为苯或 甲苯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应步骤(3)如下进行：将化合物III 溶解于溶剂中，加入1M的BH3.THF，于20～30摄氏度反应3-6小时，其中化合物III与硼烷溶液 的比为1mmol：1～3mL；所述溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应步骤(4)如下进行：将化合物IV 溶解于溶剂中，加入氧化剂于20～30摄氏度下反应1～3小时，其中化合物IV与氧化剂的物质 的量比为1:1～2；所述溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。
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