[发明专利]储氢合金与石墨烯复合材料(HSAs@RGO)的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201510996700.5 申请日: 2015-12-28
公开(公告)号: CN105428627A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 杨春成;李苗苗;崔荣超;陈丽新;文子;朱永福;赵明;李建忱;蒋青 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/26;G01N27/30
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 朱世林;王寿珍
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 合金 石墨 复合材料 hsas rgo 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种储氢合金与石墨烯复合材料(HSAsRGO)的制备方法,包括以下步骤:

a、在氩气保护条件下,将纯度为99.5%的稀土元素(La,Ce,Y)和纯度为99.9%的其他金属元素(Ni,Mn,Co,Al)在电弧炉中熔炼,得到其铸锭;

b、将铸锭在氩气保护下退火并机械研磨得到母合金粉末,平均颗粒直径为50μm;

c、根据改进的Hummers方法合成氧化石墨;

d、将储氢合金置于氧化石墨胶体中,用水合肼还原,然后在氩氢混合气中退火,通过简单的自上而下的方法合成HSAsRGO复合材料。

2.根据权利要求1所述的储氢合金与石墨烯复合材料(HSAsRGO)的制备方法,其特征在于:步骤a中铸锭的成分包括AB5,AB2,AB3型储氢合金。

3.根据权利要求1所述的储氢合金与石墨烯复合材料(HSAsRGO)的制备方法,其特征在于:步骤d中用水合肼还原之前,先加入氨水,调整氧化石墨的pH值,以得到均匀分散的还原氧化石墨烯。

4.根据权利要求1所述的储氢合金与石墨烯复合材料(HSAsRGO)的制备方法,其特征在于:步骤d中所述将铸锭在氩氢混合气中退火,目的是使石墨烯中还没有还原的一部分基团,包括羟基、羧基、羰基基团,得到还原,并且进一步增强HSAs和RGO之间的交互作用。

5.根据权利要求1中所述的制备方法得到的储氢合金与石墨烯复合材料(HSAsRGO),其作为电极材料进行电化学测试,包括以下步骤:

a、先将0.25~0.255g活性材料与1.0~1.02g羰基镍粉混合均匀后,再由压片机在8~20MPa的压力下压制成直径为10~15mm的电极片,所述活性材料包括HSAsRGO复合材料或母合金;

b、将步骤a中所制备的电极片作为工作电极,烧结的Ni(OH)2/NiOOH片作为对电极,氧化汞电极作为参比电极,25~35wt%的KOH溶液为电解质,组成标准的三电极系统进行电化学测试;

c、用所述HSAsRGO复合电极作为工作电极进行容量测试时,充放电电流密度均为60mA/g(0.2C),活化圈数为4;进行高倍率放电性能测试时,充电电流密度为300mA/g(1C),放电电流密度分别为300,600,900,1200,1500,2400,3000mA/g(10C);

d、电化学性能测试是在IVIUM电化学工作站上进行的,在相对于OCP(开路电位)的振幅为5mV时进行交流阻抗测试,测试的频率范围由100kHz至5mHz;在50%放电深度条件下,在相对于OCP的电势扫描范围为-5至5mV时,进行扫速为0.05mV/s的线性极化曲线测试;在50%放电深度条件下,在相对于OCP的电势扫描范围为0至1.5V时,进行扫速为5mV/s的阳极极化曲线测试;在100%充电状态下,在相对于Hg/HgO的+500mV的电势阶跃下,进行4000s的电流-时间曲线的测试;

e、所述电极材料作为镍氢电池的负极材料,具有优良的高倍率放电性能。

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