[发明专利]储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法及其应用在审
申请号: | 201510996773.4 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105406032A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 杨春成;李苗苗;张冬梅;王常春;文子;朱永福;赵明;李建忱;蒋青 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | H01M4/26 | 分类号: | H01M4/26;H01M4/24;H01M4/36 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林;王寿珍 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合金 纳米 多孔 复合材料 hsas npni 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法,包括以下步骤:
a、在高纯氩气气氛中通过电弧熔炼的方法熔炼纯度≥99.5的镧、铈、钇、镍、钴、锰、铝,得到其铸锭;
b、将铸锭在氩气保护气氛下退火并机械研磨得到母合金粉末,其平均颗粒直径为50μm;
c、用简单的水热法制备Ni(OH)2粉末,将1.4~1.5gNi(NO3)2,1.3~1.5g六次亚甲基四胺(HMT)和30~40ml超纯水的混合物加入到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中;将密封的反应釜放入100~120℃电烘箱中保温10~12h,将绿色产物Ni(OH)2通过离心收集;
d、将所制备的Ni(OH)2与母合金在玛瑙研钵中研磨均匀进行集成;将混合物在电烘箱中干燥,然后在管式炉Ar/H2混合气气氛中400~450℃条件下热还原5~6h,制备HSAs/NPNi复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法,其特征在于,所述步骤a中铸锭的成分不局限于AB5,或是AB2,AB3型储氢合金。
3.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法,其特征在于,所述步骤c中制备Ni(OH)2时,Ni(NO3)2和HMT是相同比例的不同质量。
4.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法,其特征在于,步骤d中管式炉的升温条件是1~3℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法得到的储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi),其作为电极材料进行电化学测试,包括以下步骤:
a、先将0.25~0.255g活性材料,即HSAs/NPNi复合材料或母合金与1.0~1.02g羰基镍粉混合均匀,再由压片机在8~20MPa的压力下压制成直径为10~15mm的电极片,将电极浸在25~35wt%的KOH溶液中2~4h,使其在电化学测试前完全浸湿;
b、电化学测试是在一个标准的三电极系统中进行的,其中步骤a中制备的电极作为工作电极,烧结Ni(OH)2/NiOOH电极作为对电极,汞/氧化汞(Hg/HgO)电极作为参比电极,25~35wt%的KOH溶液作为电解质;
c、用所述HSAs/NPNi复合电极作为工作电极进行放电容量测试是在ARBIN电池测试系统上进行的,在室温25℃条件下,电极以60mAg-1(0.2C)的电流密度充电7.5h,静置30min,然后以60mAg-1(0.2C)的电流密度放电至截止电压相对于Hg/HgO参比电极达到-0.74V,循环4次进行活化,达到最大放电容量Cmax;
d、完全活化后,进行高倍率放电性能测试,电极以300mAg-1(1C)的电流密度充电,然后以300,600,900,1200,1500,2400,3000mAg-1(10C)的电流密度分别放电至截止电压:-0.65,-0.6,-0.5,-0.45,-0.4,-0.35,-0.3V,该截止电压是相对于Hg/HgO参比电极;
e、电化学性能测试是在IVIUM电化学工作站上进行的,在相对于开路电位(OCP)的振幅为5mV时进行交流阻抗测试,测试的频率范围由100kHz至5mHz;在50%放电深度条件下,在相对于OCP的电势扫描范围为-5至5mV时,进行扫速为0.05mV/s的线性极化曲线测试;在50%放电深度条件下,在相对于OCP的电势扫描范围为0至1.5V时,进行扫速为5mV/s的阳极极化曲线测试;在100%充电状态下,在相对于Hg/HgO的+500mV的电势阶跃下,进行4000s的电流-时间曲线的测试;
f、制备的储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)作为镍氢电池的负极,具有优良的高倍率放电性能,在放电电流密度为3000mAg-1时,其容量保留率高达43.11%,为单独母合金电极的3.2倍。
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