[发明专利]陶瓷膜支撑体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于支撑体制备技术领域，具体涉及一种陶瓷膜支撑体的制备方法。

背景技术

无机陶瓷膜因具有优良的耐高温、化学稳定性好、过滤精度高、抗化学侵蚀性及机械强度高等优点，被广泛应用于石油化工、食品、医药等行业。陶瓷支撑体是整个陶瓷膜制备和使用的基础，其性能的好坏对后期膜层的质量及整体应用性能起着至关重要的作用。

α-Al₂O₃以其优越的化学稳定性和良好的力学性能等特点，成为制备多孔陶瓷膜支撑体最常用的原料。对于市场上常用的99多孔氧化铝陶瓷支撑体而言，根据颗粒堆积理论要获得平均孔径在5～10μm的膜支撑体，为了保证支撑体具有高渗透性，氧化铝颗粒粒径应在20～30μm之间。目前国外商品化陶瓷膜支撑体的制备主要是采用平均粒径为30μ左右椭球形粉体，其中美国专利U.S.Pat.No.4,250,058公开了一种在热油中分散含氨前躯体的酸性铝溶胶方法制备具有良好机械强度的球形氧化铝颗粒，此外U.S.Pat.No.4,514,511也描述了一种类似的制备球形氧化铝粉体工艺。上述的方案虽能制备出机械强度高、近球形的氧化铝粉体，但是存在着成本和操作复杂等问题，另外后期制备支撑体时需要1750℃以上的烧结温度，目前国内烧结设备尚不能此高温烧结。国内因氧化铝粉体制备技术不足，多采用棒状或棒状的刚玉、氧化铝粉制作陶瓷膜支撑体。球形粉体专利如CN1278458A公开了一种采用喷雾造粒工艺制备球形氧化铝粉体的制备工艺，丁祥金等用此球形氧化铝粉D50＝22.4微米进行系列实验，在满足商业要求大于3M的抗爆强度下，产品空隙率仅为29％；专利CN101337808A公开了一种以氧化铝为原料加入矿化剂然后高温煅烧，再进行球磨、水洗、分级等工艺制备近球形氧化铝粉。上述专利虽然制备出球形氧化铝粉体，但在制备支撑体时存在着粉体过圆不利烧结和制备大孔隙率、球形氧化铝粉颗粒(＜20μm)、操作复杂、过程难控制、成本高等问题，直接导致陶瓷膜支撑体性能不稳定、使用寿命短、复杂的制作工艺和制作成本，限制了其在工业应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷膜支撑体的制备方法，科学合理、简单易行，制备的支撑体易烧结、孔隙率和通量较高、强度高、氧化铝纯度高、耐腐蚀性能好。

本发明所述的陶瓷膜支撑体的制备方法，步骤如下：

(1)以烧结法碳分分解工艺生产的氢氧化铝为原料进行预烧，得到低温氧化铝产物A；

(2)产物A中加入矿化剂进行煅烧，煅烧后研磨至粒度5-15微米，得到α氧化铝产物B；

(3)产物B与Al₂O₃·nH₂O，n＝1-3混合，同时加入矿化剂进行煅烧，煅烧后得到α氧化铝产物C；

(4)将煅烧保温后的α氧化铝产物C研磨打散分级得到多面体氧化铝粉；

(5)取D50＝20-25微米和D50＝3-5微米的多面体氧化铝粉作为骨料，加入量分别为多面体氧化铝粉总质量的75-85％和15-25％；然后与粘结剂、水、保湿剂和分散剂混合搅拌均匀形成泥料；将泥料在密封下陈腐，然后在挤出机中挤出生坯，将生坯烘干水分，保温，烧结成多孔氧化铝支撑体。

步骤(1)中所述的预烧温度为300-500℃，预烧时间为1-10h。

步骤(2)中所述的矿化剂为氯化铝、硝酸铝、硼酸、硼酸钠、氟化铝、氟化铵、氟化钙、氟化镁、碳酸镁、氯化镁、氯化钠、氯化铵、氟化铈、氧化铈或氧化镧中的一种或多种，矿化剂的加入量为产物A的0.1-2wt％。

步骤(2)中所述的煅烧温度为1400-1700℃，煅烧时间为8-20h。

步骤(3)中所述的产物B与Al₂O₃·nH₂O的质量比为1-10：1，Al₂O₃·nH₂O为拟薄水铝石、勃姆石或氢氧化铝中的一种或多种。

步骤(3)中所述的矿化剂为氯化铝、硝酸铝、硼酸、硼酸钠、氟化铝、氟化铵、氟化钙、氟化镁、碳酸镁、氯化镁、氯化钠、氯化铵、氟化铈、氧化铈或氧化镧中的一种或多种，矿化剂的加入量为产物B与Al₂O₃·nH₂O总质量的0.1-2wt％。

步骤(3)中所述的煅烧温度为1300-1400℃，煅烧时间为3-10h。

步骤(4)中所述的多面体氧化铝粉的一次粒径D50＝1-30微米。