[发明专利]一种温敏型江蓠琼脂配合物凝胶的制备方法在审
申请号: | 201510997355.7 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105497908A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 孙春辉;薛红娟;高力群 | 申请(专利权)人: | 常州思宇环保材料科技有限公司 |
主分类号: | A61K47/36 | 分类号: | A61K47/36;A61K9/06 |
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地址: | 213164 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温敏型 江蓠 琼脂 配合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种温敏型江蓠琼脂配合物凝胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)选取新鲜江蓠,用清水洗净并置于阳光下晾干,随后将其置于55~60℃烘箱中干燥2~3h,制备得干燥江蓠,随后按固液质量比1:10,将干燥江蓠与无菌水搅拌溶胀,随后将其密封并置于20~30℃下发酵处理2~3天;
(2)待发酵完成后,对其过滤并收集滤渣,用无菌水洗涤3~5次,再按固液质量比1:10将其与无菌水搅拌混合,随后按无菌水和氢氧化钠溶液质量比1:1,将质量浓度为20%的氢氧化钠溶液添加至上述溶液中,搅拌混合10~15min后,在65~70℃下恒温水浴加热2~3h;
(3)待水浴加热完成后,对其减压抽滤收集滤饼,并用蒸馏水洗涤3~5次,待洗涤完成后,再用0.1mol/L的盐酸溶液冲洗使其pH至6.5,随后用去离子水洗涤3~5次后,将其置于烧杯中,按固液质量比1:50,将无菌水添加至烧杯中;
(4)待添加完成后,将其密封并置于120~125℃油浴加热2~3h,待其加热完成后,使其自然冷却至20~30℃,并对其再次抽滤,收集滤液和滤渣,按固液质量比1:25,将滤渣与无菌水搅拌混合置于烧杯中,在120~130℃下继续油浴加热1~2h,待其自然冷却后过滤并收集滤液,合并两次滤液并对其真空冷冻干燥6~8h,制备得江蓠琼胶;
(5)将上述制备的江蓠琼胶和氢氧化钠溶液按质量比1:10,将江蓠琼胶和质量分数为40%的氢氧化钠溶液搅拌混合,随后在20~25℃下碱化12~14h,待碱化完成后,继续添加和氢氧化钠溶液质量相同的无水乙醇,搅拌混合5~8h,制备得江蓠琼脂乙醇溶液;
(6)按固液质量比1:1.5,将氯乙酸和无水乙醇搅拌混合并使其完全溶解,再按质量比1:4,将上述混合液按2mL/min的速度滴加至上述制备的江蓠琼脂乙醇溶液中,在20~30℃下反应2~4h后,升温加热至66~70℃反应2~3h,待反应完成后,静置冷却并用去离子水稀释pH至7.0,随后减压过滤,用无水乙醇洗涤3~5次后,将其置于40~45℃下真空冷冻干燥6~8h,制备得改性江蓠琼脂;
(7)取上述制备的10~15g改性江蓠琼脂,将其添加至450~500mL的0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌混合使其完全溶解,随后用G3漏斗进行过滤,收集琼脂滤液,随后按质量比1:10,将上述制备的改性江蓠琼脂溶解至蒸馏水中,制备得改性琼脂液,再按改性琼脂液与琼脂滤液质量比1:10,将改性琼脂液缓慢滴加至滤液中,随后缓慢搅拌并旋转蒸发至原有体积的1/5,再将其置于50~70℃下干燥2~3h,即可制备得一种温敏型江蓠琼脂配合物凝胶。
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