[发明专利]聚羧酸系减水剂单体聚醚、聚羧酸系减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B的制备方法,所述聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B羟值为49～53mgKOH/g；所述的聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚或4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚，所述方法包括以下步骤:

步骤1、将中间体A、主催化剂和助催化剂混合,得混合物1，所述中间体A为烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧化乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚或4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的一种或几种；

步骤2、在90～120℃下,将所述的混合物1、环氧化物A和环氧化物B混合,进行开环聚合反应；

步骤3、熟化；

所述的中间体A的羟值为135～193mgKOH/g；

所述的环氧化物A为环氧乙烷；

所述的环氧化物B为环氧丙烷和/或环氧氯丙烷；

所述的主催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属氧化物中的一种或多种；

所述的助催化剂为18-冠-6,15-冠-5、α-环糊精和β-环糊精中的一种或多种；

以重量计,中间体A为200～500份,助催化剂为0.1～2.5份,环氧化物A为400～800份,环氧化物B为50～100份,各份数为相对于主催化剂的相对质量分数。

2.如权利要求1所述的聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

将中间体A、主催化剂和助催化剂混合,再升温至90～120℃,压力0.5MPa以下,加入环氧乙烷总量的三分之一,熟化,随后加入环氧化物B总量的二分之一,熟化,再加入环氧乙烷总量的三分之一,熟化,随后再加入环氧化物B总量的二分之一,熟化；再加入剩余的环氧乙烷,熟化；

和/或,所述的中间体A的羟值为185～193mgKOH/g或135～145mgKOH/g；

和/或,以重量计,所述的中间体A为200～444.4份,所述的助催化剂为0.45～0.56份,所述的环氧化物A为480～700份,所述的环氧化物B为53.3～77.8份；

和/或,步骤2中,所述的混合物1真空脱水后再与环氧化物A、环氧化物B混合；

和/或,步骤2中,所述的开环聚合反应的温度为95～105℃；

和/或,步骤2中,所述的开环聚合反应的压力为0.5MPa以下；

和/或,聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B的制备方法中,所述的主催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠和金属钠中的一种或多种；

和/或,步骤3中,所述的熟化为5小时以内,

和/或,聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B的制备方法中,所述的熟化的过程中,压力控制在0.2MPa～0.4MPa,当压力小于0.1MPa时,向体系中充入氮气,当反应体系中压力不再降低时,熟化结束。

3.如权利要求2所述的聚羧酸系減水剂单体聚醚中间体B的制备方法,其特征在于以重量计,所述的中间体A为333.3～400份,所述的环氧化物A为525～654.5份,所述的环氧化物B为58.3～70份。