[发明专利]一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法

权利要求书

1.一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：

(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类；

(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；

(3)将步骤(2)所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸的混合酸液，使酸液浸没粉料，所述盐酸与所述硝酸的体积比为1:3，所述粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入氧化剂助溶除杂，1～10小时后反应完全；其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；

(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；

(5)将步骤(4)所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；

(6)将步骤(5)所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的稀土氟化物；

(7)将步骤(5)所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；

(8)测定步骤(7)中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，得到氟化锂固体。

2.根据权利要求1所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述粉料与混合酸的体积比为1：2～3。

3.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化剂为过氧化氢。

4.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(7)中所述沉淀物灼烧在隧道窑中进行，温度为750～1050℃，时间为2～3小时。

5.根据权利要求4所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(7)中所述沉淀物灼烧在隧道窑中进行，温度为850℃，时间为3小时。

6.根据权利要求1或2所述的稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，步骤(8)中所述氟化锂沉淀的滤饼在300℃条件下干燥7小时。