[发明专利]一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法

权利要求书

1.一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于，具体步骤 及参数如下：

1)所用主要试剂：4～8mol/L和0.4～0.8mol/L的两种盐酸；4～8mol/L的硫酸； 饱和硼酸溶液；400～500g/L和40～50g/L的两种氢氧化钾；氯化钙-盐酸-硫酸溶液； 0.4～0.7g/L的无水氯化钙；10～15mL/L的浓盐酸；0.5～1.5mL/L的浓硫酸；0.01～0.02 mol/L的EDTA标准溶液；酚酞溶液；30～50wt％的三乙醇胺和混合指示剂；

2)以氟化钙计全钙含量的测定

称取0.2～0.5g试料于烧杯中，加4～8mol/L的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼 酸溶液，加热溶解20～40min，过滤，滤液收集于容量瓶中，洗涤烧杯及沉淀，冷却 后定容；

①当试料中钡含量≤0.2wt％时

用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％ 的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示 剂，用EDTA标准溶液滴定；

②当试料中钡含量＞0.2wt％时

用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至40～50mL，加4～8mol/L的 硫酸2～5滴，继续煮沸10～20min，静置时间大于8小时；过滤，滤液收集于另一烧 杯中，洗涤原烧杯及沉淀，控制滤液体积在80～120mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6 mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标 准溶液滴定；

3)以氟化钙计非氟化钙型钙含量的测定

分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g试料于两个烧杯中，用单刻度移液管加20.00～40.00 mL氯化钙-盐酸-硫酸溶液，室温下放置40～60min，每3～5min摇动，使沉淀充分分 散；加1～3滴酚酞溶液，用40～50g/L的氢氧化钾调节溶液刚好出现微红色，再滴加 0.4～0.8mol/L的盐酸至微红色刚好消失；将溶液转移至容量瓶中，定容，静置时间大 于8小时；干过滤，滤液收集于烧杯中，用单刻度移液管移取30～50％滤液于烧杯中， 加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调 节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；用两次滴定体积差和 称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酚酞溶液为溶于90％乙醇 溶液的0.1～0.3wt％的酚酞溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合指示剂为钙黄绿素 1～2wt％，百里酚酞0.5～1wt％，氯化钾97～98.5wt％。