[发明专利]一种去甲唑啉头孢菌素药物中间体2-(1H-1-四唑基)乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种去甲唑啉头孢菌素药物中间体2-(1H-1-四唑基)乙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： (i)在反应容器中加入2-(5-硝基-1H-1-四唑基)乙酸(2)0.51mol,邻溴苯酚溶液(3)0.56—0.59mol, 控制搅拌速度130—150rpm,加入氯化亚铜0.26mol,氯化钾溶液310ml,控制溶液温度在10--15℃，反应 7—9h,降低溶液温度至5--8℃，加入亚硝酸铵溶液调节pH维持在6—7，用二甲亚砜提取5—7次，合并 有机层，环己醇洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出二甲亚砜，剩余物加入到N-甲基甲酰胺，析出固体，过滤， 在乙酰胺中重结晶，得晶体2-(1H-1-四唑基)乙酸(1)；其中，步骤(i)所述的邻溴苯酚溶液质量分数 为65—70％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的亚硝酸铵溶液质量分数 为35—40％，步骤(i)所述的二甲亚砜质量分数为50—55％，步骤(i)所述的环己醇质量分数为60—65％。

2.根据权利要求1所述一种去甲唑啉头孢菌素药物中间体2-(1H-1-四唑基)乙酸的合成方法，其特征在 于，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种去甲唑啉头孢菌素药物中间体2-(1H-1-四唑基)乙酸的合成方法，其特征在 于，步骤(i)所述的N-甲基甲酰胺质量分数为70—75％。

4.根据权利要求1所述一种去甲唑啉头孢菌素药物中间体2-(1H-1-四唑基)乙酸的合成方法，其特征在 于，步骤(i)所述的乙酰胺质量分数为95—98％。