[发明专利]阿普斯特中3‑乙酰氨基邻苯二甲酸的检测方法有效
申请号: | 201510999860.5 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105388237B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 孙毅;宋务雄 | 申请(专利权)人: | 成都百裕金阁莱药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60;G01N30/74 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人: | 李高峡 |
地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿普斯特中 乙酰 氨基 邻苯二 甲酸 检测 方法 | ||
1.阿普斯特中3-乙酰氨基邻苯二甲酸的检测方法,其特征在于:它包括以下步骤:
a、制备供试品溶液:
取待测阿普斯特样品,流动相溶解,过滤或不过滤,制备得到供试品溶液;
b、制备3-乙酰氨基邻苯二甲酸的对照品溶液:
取3-乙酰氨基邻苯二甲酸对照品,流动相溶解,制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸的对照品溶液;
c、分别将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪检测,色谱条件如下:
色谱柱:亲水作用色谱柱;
流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢盐溶液或甲醇-0.02mol/L磷酸二氢盐溶液;所述磷酸二氢盐溶液选自磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢钾溶液;
检测波长:230±10nm,优选的检测波长为230±2nm;
d、根据检测结果计算得到阿普斯特样品中3-乙酰氨基邻苯二甲酸的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述亲水作用色谱柱是以酰胺键合的硅胶为填充剂的色谱柱。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述酰胺键合的硅胶是丙烯酰胺键合的硅胶。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述色谱柱的规格为:内径4.6mm,长度250mm,填料粒径5μm。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述色谱柱的型号为VenusilHILIC100A°。
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述甲醇或乙腈与磷酸二氢盐溶液的体积比为80%:20%~90%:10%。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述流动相为下述体积比的混合溶液:
乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=80:20、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=85:15、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=90:10、甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=80:20、甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=85:15、甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液=90:10、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液=80:20、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液=85:15或乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液=90:10。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:步骤c中,所述色谱条件的柱温为30℃~40℃,流速为0.8mL/min~1.2mL/min。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤c中,所述色谱条件的柱温为30℃~35℃,流速为0.8mL/min~1.0mL/min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤c中,所述色谱条件的进样量为20μL。
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