[发明专利]一种医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺

说明书

本发明涉及医用材料的表面改性处理领域，具体公开了一种医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺。本发明的多孔钛及钛合金沉积羟基磷灰石涂层工艺过程包括对多孔金属基材的预处理、电镀液的配制和电沉积过程。本发明的预处理过程可对多孔金属内外表面进行有效的机械打磨及清洗处理；电沉积过程采用旋转电极电解装置对多孔金属进行羟基磷灰石的电沉积处理，可有效降低多孔金属内、外表面扩散层厚度，在扩散混合控制条件下可有效避免多孔结构内外表面电沉积工艺不同步的问题；通过调节转速获得多孔金属内、外表面均匀的羟基磷灰石电沉积层。

技术领域

本发明涉及医用材料的表面改性处理领域，具体涉及一种医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺。

背景技术

多孔金属应用于治疗骨坏死和骨缺损等骨科临床已是当前的一个趋势。临床试验结果表明，即使仅表面为多孔形态的植入材料也会明显提高材料的组织相容性，这主要表现为多孔材料与骨组织、纤维组织的结合能力及结合强度都得到极大的提升。从生物力学角度看，多孔钛或钛合金骨植入体的优势十分明显：通过调整支架的粗细可制作出不同孔隙率、孔径及其分布的多孔钛合金，使其符合承载骨的支撑要求。而从材料生物相容性角度，虽然金属钛及其合金是骨科植入材料中临床应用最为广泛的金属，但与自体骨和生物活性人工骨相比依然是生物惰性的，无法与骨组织产生骨性结合。由于材料植入后的成骨活性主要由其表面性质决定，临床上使用的钛及钛合金植入材料还需作进一步表面处理。

羟基磷灰石[Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂](Hydroxyapatite，HA)具有与人体硬组织中主要矿物质磷灰石相似的化学组成和晶体结构，生物相容性优异。目前，钛基HA涂层复合材料已普遍应用于临床。在致密钛金属表面制备HA涂层的技术很多，主要有等离子喷涂、激光熔覆、离子束辅助沉积、溶胶-凝胶、仿生沉积、电沉积等方法。但常规的束线表面处理因固有的直射性限制，无法处理多孔金属内部表面。多孔金属特殊的微孔结构决定了对其进行表面改性的难度在于分布在多孔合金内部的孔隙和微孔内壁的处理。因此对多孔钛及其合金进行表面改性主要是用化学和电化学方法，这两种方法均是在溶液中进行，溶液能较容易地进入多孔金属内部。

但现有的多孔金属电化学沉积工艺只是将多孔金属作为表面积放大的平板金属，并未针对多孔金属的结构特点对原有致密金属电沉积工艺进行优化和调整。实际电化学沉积过程中因电化学极化、浓差极化及欧姆极化而导致分布在多孔结构内部的不同电极厚度处的有效过电位较最外表面明显偏低，从而导致多孔结构内相距辅助电极不同位置的电沉积层生长过程及最终表面质量不均匀，这是任何多孔结构的金属电化学反应过程都无法规避的，若不对这种非均匀化学、电化学反应机制作干预的话，具有一定厚度的多孔金属的表面改性必将导致不均匀。

发明内容

有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺。

为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：

本发明的医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺，包括：

步骤1：对多孔金属基材的预处理

(1)机械抛光：利用滚筒式喷砂机的自动模式对多孔金属样件进行内外表面的机械打磨，去除多孔金属内外表面成型过程中的不规则毛边；

(2)除油：随后将经机械打磨的多孔金属样件，放置于热碱除油液进行超生条件下除油处理后，取出样件并用去离子水冲洗干净；

(3)酸侵蚀：最后利用酸浸液在超声波下进行酸洗处理，处理后用去离子水清洗干净；自然晾干，备用；

步骤2：电镀液的配制

配制比常规含钙盐、磷酸盐和支持电解质的电镀液浓度低2-3倍的溶液；

步骤3：电沉积过程