[发明专利]一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方 法。

背景技术

四氯化硅目前是多晶硅生产和有机硅生产中的副产品。特别是多晶硅 生产中大量副产四氯化硅，每生产一吨多晶硅大概副产四氯化硅20吨。 而四氯化硅是高毒性的物质，若不经过处理就排放和掩埋，将严重污染环 境，并使排放地和掩埋地寸草不生。目前四氯化硅转化的方法主要有：生 产气相法白炭黑，生产有机硅产品，生产光纤，转化为三氯氢硅等。它们 的基本特点是利用四氯化硅中的硅。

肉桂酰氯是一种重要的化工原料，在有机合成、药物合成及新材料等 方面有着重要的应用。目前肉桂酰氯的合成方法主要方法有：(1)由肉桂 酸钠与乙二酰氯反应而得肉桂酰氯。(2)肉桂酸与氯化亚砜反应制取肉桂 酰氯。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法。

一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，包括：用四氯化硅作为酰氯化 试剂，与肉桂酸在60～70℃下反应2～4小时，得到肉桂酰氯粗品。

进一步地，如上所述的一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，将肉桂 酰氯粗品经过蒸馏或萃取，得到肉桂酰氯精品。

进一步地，如上所述的一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，所述肉 桂酸和四氯化硅的摩尔比为1：1.1-2.5。

有益效果：

本发明是用四氯化硅作为一种全新的酰氯化试剂在一定条件下和肉 桂酸反应，生成肉桂酰氯。通过蒸馏或萃取等方法将肉桂酰氯和其他产物 分离，得到肉桂酰氯。或者直接利用产生的肉桂酰氯和其他原料反应制备 产品。本方法的特点是有效转化了多晶硅生产和有机硅生产中大量副产的 四氯化硅，生产具有高附加值的肉桂酰氯；在转化处理了多晶硅生产发展 带来的难于治理的副产四氯化硅的同时，显著降低了制备肉桂酰氯的成本。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面就本发明中的技 术方案原理进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本 发明保护的范围。

本发明提供的用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，用四氯化硅作为酰氯 化试剂，与肉桂酸在50-70℃下反应2～4小时，生成肉桂酰氯，它的基本 反应为：

4C₆H₅-CH＝CH-COOH+SiCl₄＝4C₆H₅-CH＝CH-COCl+Si(OH)₄。

作为优选:所述肉桂酸和四氯化硅的加入量，按摩尔比计，为1： (1.1-2.5)。

作为优选：生成肉桂酰氯后，将肉桂酰氯和其他产物分离，得到肉桂 酰氯。

作为进一步优选：将肉桂酰氯和其他产物分离的方法为蒸馏或萃取； 也可以直接利用产生的肉桂酰氯和其他原料反应制备产品；它的基本反应 为：

C₆H₅-CH＝CH-COCl+X＝A

A为应用生成的肉桂酰氯生产的其他产品。

实施例1

在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比 1：1.1加入四氯化硅，在60℃下反应4小时。同时回收处理过量的四氯化 硅和产生的氯化氢。

在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃ (1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳 重结晶得到肉桂酰氯产品。

实施例2

在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比 1：2.0加入四氯化硅，在65℃下反应3小时。同时回收处理过量的四氯化 硅和产生的氯化氢。

在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃ (1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳 重结晶得到肉桂酰氯产品。

实施例3

在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比 1：2.5加入四氯化硅，在70℃下反应2小时。同时回收处理过量的四氯化 硅和产生的氯化氢。