[发明专利]二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法在审
申请号: | 201511000480.2 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105418715A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 张秀芳;高蓉 | 申请(专利权)人: | 成都市新功生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 李静云 |
地址: | 610000 四川省成都市青*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化碳 临界 萃取 提取 鹅去氧 胆酸 方法 | ||
1.一种二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备胆汁酸粗品
首先将胆汁皂化,稀盐酸调节pH为3~4,得到黑色膏状物;将黑色膏状物脱油脂并脱色后用稀盐酸调节pH为3~4再过滤,所得滤渣在60℃以下干燥,得到胆汁酸粗品;
(2)制备鹅去氧胆酸精品
将所述胆汁酸粗品粉碎,投入二氧化碳超临界萃取釜中,通入夹带丙酮的二氧化碳气体,所述二氧化碳气体中丙酮的摩尔百分含量为1.5%~2.5%,在27~29MPa、58~62℃条件下搅拌萃取0.5~1h,然后降温减压至常温常压,收集析出物,用氯仿结晶精制,得到鹅去氧胆酸精品。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备胆汁酸粗品
首先将胆汁皂化,稀盐酸调节pH为3~4,得到黑色膏状物;将黑色膏状物脱油脂并脱色后用稀盐酸调节pH为3~4再过滤,所得滤渣在55~60℃干燥,得到胆汁酸粗品;
(2)制备鹅去氧胆酸精品
将所述胆汁酸粗品粉碎,投入二氧化碳超临界萃取釜中,通入夹带丙酮的二氧化碳气体,所述二氧化碳气体中丙酮的摩尔百分含量为2%,在28MPa、60℃条件搅拌萃取1h,然后降温减压至常温常压,收集析出物,用氯仿结晶精制,得到鹅去氧胆酸精品。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于所述胆汁是指从鸡或猪体内提取出来无异味、无霉变的胆汁。
4.根据权利要求1或2所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于所述将黑色膏状物脱油脂并脱色的方法是用甲醇溶解黑色膏状物,用石油醚脱去油脂,接着浓缩甲醇层,用氢氧化钠溶液溶解浓缩物,然后加入双氧水脱色。
5.根据权利要求1或2所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于所述皂化是指将胆汁与氢氧化钠按照质量比100:35密闭升温至120℃,搅拌反应12h,然后降至室温。
6.根据权利要求1或2所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于所述干燥是指将胆汁酸粗品真空干燥至干燥失重≤3%。
7.根据权利要求1或2所述的二氧化碳超临界萃取法提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于所述粉碎得到的胆汁酸粉末粗品过200目筛网。
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