[发明专利]一种基于等离子半导体氧化钼的SERS基底及其制备方法在审
申请号: | 201511000566.5 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105621486A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 王灵芝;张金龙;谭贤军 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 等离子 半导体 氧化钼 sers 基底 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于等离子半导体氧化钼的SERS活性基底及其制备方法,其特征在于,该方法首先通过简单的溶剂热的方法制备出具有不同等离子共振频率的MoO3-x纳米片,然后再通过温和的煅烧处理移除表面的缺陷态物种,形成核壳结构的MoO3-xMoO3纳米片。
2.所述的纳米片作为SERS基底因内核具备等离子特性而光催化惰性的壳层又避免了降解的影响,所以在检测探针分子亚甲基蓝中表现出很高的灵敏度。
3.具体包括以下步骤:
第一步,将金属钼粉在冰水浴条件下溶解在过氧化氢中,磁力搅拌约30min,除去过量的过氧化氢,制得钼源前驱液;
第二步,将其转入含有一定量甲醇的聚四氟乙烯的内塞中,密封在不锈钢高压釜中,置于170度烘箱中反应12h;待冷却至室温,将样品离心分离,用甲醇清洗3次,在60度真空干燥箱中干燥8h,制备出MoO3-x纳米片;
第三步,取一定量的MoO3-x纳米片,在空气氛围下,置于马弗炉中在200度下煅烧6h,得到核壳结构的MoO3-xMoO3纳米片。
4.根据权利要求1所述的一直基于等离子半导体氧化钼的SERS活性基底及其制备方法,其特征在于,在第二步中,甲醇既作为溶剂又作为还原剂,可以将Mo6+物种还原至Mo5+,同时形成氧空位。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在第二步中,可简单的通过调节反应温度,制备出具有不同等离子共振频率的氧化钼纳米片;
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在第三步中,形成核壳结构纳米片的条件需在温和的温度下,有氧的氛围中才能将表面的缺陷态位点移除;
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的核壳结构氧化钼纳米片长宽约80-200nm,厚度约30nm。
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