[发明专利]一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法。它利用硝酸萃取磷矿，采用冷冻法得到硝酸钙和磷酸，磷酸通过中和造粒得到海藻硝基复合肥，硝酸钙经过硫酸钾反应，得到工业级硝酸钾。

技术背景

硝酸钾是一种具有多种用途的无机化工原料，广泛应用于炸药、食品防腐剂、玻璃澄清剂、催化剂以及金属淬火盐溶剂等。同时，硝酸钾富含植物生长所需的N和K，且不含氯元素，在农业上也有较大的应用前景，尤其在烟草、茶叶等作物上。目前：常用的硝酸钾生产方法有如下几种：1.直接转化法；2.复分解法；3.离子交换树脂法。

直接转化法一般采用氯化钾和硝酸发生置换反应，该法腐蚀严重，对设备材质要求高，生产的副产物盐酸利用价值低，目前国内采用该法的企业甚少；复分解反应制备硝酸钾一般采用硝酸铵和氯化钾作为原料，利用每种盐在水溶液中的溶解度差异，来进行结晶分离，该工艺提出多年，如CN01108280.1和CN200510021224.1专利就是采用该工艺，但任然存在很多问题，比如，在循环复分解过程中，难以形成稳定的物料循环，硝酸钾产品的纯度不高，质量不稳定，副产物氯化铵中钾含量难以控制，造成钾的利用率偏低，同时，循环复分解法的母液循环量大，蒸发浓缩成本高，同时，氯化钾带入的杂质在不断循环过程中不断积累无法去除。CN1827526针对传统复分解法的不足，专门设计了高效稳定的硝酸钾结晶器和氯化铵蒸发器，提供了良好的结晶分离环境，为产品质量的稳定提供了保障；CN103771461A为解决氯化钾带入的杂质不断积累的问题，在生产装置设置一条分流除杂生产线，采用氯化镁为盐析剂脱出钠盐，以碳酸铵为沉淀剂脱出镁盐，然后脱盐后的母液循环利用；离子交换法是将氯化钾和硝酸铵溶液交替通过离子交换树脂，分别获得硝酸钾溶液和氯化铵溶液，经过蒸发浓缩、降温结晶得到目标产品，CN1184077A专利对该法的工艺进行了讲解，该法得到的硝酸钾和氯化铵溶液的浓度低，蒸发水分能耗大且离子交换树脂价格昂贵，生产成本高，利润率低。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺上述之不足,而提供一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，该方法得到的硝基复合肥水溶性好，N-P-K养分稳定且三者比例可调整范围宽，海藻提取液富含有机质和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆行，同时具有增产增效的功能；与离子交换法和循环复分解法生产硝酸钾相比，该工艺联产的硝酸钾能耗低，物料的转化率和硝酸钾产品的收率以及纯度都很高，达到了工业硝酸钾的国家标准。

本发明的上述木得是通过以下技术方案实现的：

一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，它包括以下的步骤：

1)硝酸和磷矿浆在萃取槽中进行萃取反应，过滤去除酸不溶物，得到滤液备用，滤渣的酸不溶物可作为碱性土壤的调节剂；

2)滤液在冷却槽中进行降温结晶，经过滤得到硝酸钙和磷酸滤液；

3)磷酸滤液经过中和、压滤，滤渣送去转鼓造粒生产线，通过在转鼓造粒过程中添加海藻提取液，得到海藻硝基肥，磷铵滤液备用；

4)硝酸钙一部分经过通氨和二氧化碳气体进行转化，得到碳酸钙沉淀和硝酸铵溶液，碳酸钙沉淀直接作为产品或送往水泥厂利用；硝酸铵溶液返回至步骤3中的磷铵滤液中；另一部分硝酸钙加入到硫酸钾溶液中，过滤得到磷石膏和硝酸钾溶液，硝酸钾溶液经浓缩、结晶得到符合国标的工业级硝酸钾；

5)向步骤4得到的硝铵溶液中和步骤3得到的磷铵滤液中加入硫酸钾以及海藻提取液，经过浓缩、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶复合肥。

步骤1中硝酸和磷矿浆的摩尔比为1.05:1-2:1，且硝酸的浓度为60%-65%；

步骤2中冷冻结晶温度为-15℃至5℃；

步骤3中压滤为真空压滤，真空度为90KPa-80KPa；海藻提取液的用量为1wt‰-2wt％；

步骤4中通入氨气和CO₂的压力为0.1MPa-0.8MPa，硝酸钙和硫酸钾的摩尔比为1:1-1:1.6,且硝酸钾的结晶终点温度为10-60℃；

步骤5中浓缩料浆的含水率为20%-50%。

优点是:该方法得到的硝基复合肥水溶性好，N-P-K养分稳定且三者比例可调整范围宽，海藻提取液富含有机质和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆性，同时具有增产增效的功能；与离子交换法和循环复分解法生产硝酸钾相比，该工艺联产的硝酸钾能耗低，物料的转化率和硝酸钾产品的收率以及纯度都很高，达到了工业硝酸钾的国家标准。

附图说明