[发明专利]一种以无烟煤为原料制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种以无烟煤为原料制备石墨烯的方法，其包括以下步骤：

1)石墨化：将无烟煤放入石墨化炉中，制备煤基石墨；

2)石墨氧化，包括：

a、将步骤1)制备的煤基石墨与酸在冰水浴中混合，加入氧化剂和表面改性剂，搅拌均匀得混合物，所述表面改性剂选自马来酸酐、乙二胺四乙酸和十二烷基苯磺酸中的一种或多种；

b、将步骤a所得混合物升温至45～95℃并持续搅拌0.5～2h，随后加入去离子水水解，反应稳定后加入双氧水，过滤，得滤饼；

c、将步骤b所得滤饼洗涤至滤饼中步骤a所加酸的酸根离子含量不大于100ppm，将洗涤后的滤饼干燥，得氧化石墨；

3)石墨还原：将步骤2)制备的氧化石墨还原，制备石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面改性剂的加入量为所述氧化剂质量的0.8～1.2倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述酸选自浓磷酸、浓硝酸和浓硫酸中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述酸为浓磷酸。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾，其用量为所述煤基石墨质量的1.5～4倍。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾，其用量为所述煤基石墨质量的2～3倍。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤a中，所得混合物中还包括加入的可溶性弱酸强碱盐，所述弱酸强碱盐的加入量与所述煤基石墨的质量比为1:1.5～2.5。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述弱酸强碱盐选自乙酸钠、碳酸钠、磷酸钠、乙酸钾、碳酸钾和磷酸钾中的一种或多种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述弱酸强碱盐为乙酸钠。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤c中，利用2～8wt％的HCl溶液和乙醇溶液洗涤滤饼。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤c中，利用4～6wt％的HCl溶液和乙醇溶液洗涤滤饼。

12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，步骤1)中制备煤基石墨的条件为：石墨化炉内排除氧气，通入惰性气体作为保护气体，温度在2900℃～3400℃，煅烧3～6h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤1)中制备煤基石墨的条件为：温度在3000℃～3300℃。

14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤1)中制备煤基石墨的条件为：温度在3200～3300℃。

15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤3)中，将氧化石墨加入水中，在超声条件下分散得到稳定的分散液；将得到的分散液升温至80～100℃，并加入还原剂还原所述氧化石墨以制备石墨烯。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述水的用量大于等于所用酸的体积的3～4倍。

17.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述无烟煤的灰分含量≤5wt％，挥发分含量≤10wt％，其粉末电阻率在1300℃煅烧后≤1000μΩ·m、在2000℃煅烧后≤600μΩ·m；镜质组含量≥80wt％。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述无烟煤为太西无烟煤。