[发明专利]一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及铜渣检测技术领域，尤其涉及一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测 方法。

背景技术

铜渣中含有大量的可利用的资源，对铜冶炼渣中铜、铁等成分的分析检测，这对冶 炼工艺和资源再利用有重要意义。目前，主要有铜渣精矿中铜和铁的分析方法。铜的测定包 括以下两种：铜渣精矿中10％以上的铜量的测定可以使用短碘量法，具体方法是，试样经盐 酸、硝酸、高氯酸、硫酸溶解分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵 掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定。铜精矿中13％以上的铜量的测定可以使用短碘量法和长碘量法，长碘量法操作流程 为，试样经盐酸、硝酸和硫酸分解，用硫代硫酸钠溶液沉淀铜，过滤分离，沉淀用混酸溶解， 调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀 粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滤液用原子吸收光谱法测定铜量加以补正。

铜渣精矿中20％以上的铁量的测定可以使用重铬酸钾滴定法，试料采用盐酸、硝 酸、硫酸溶解，氨水一氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分 铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾 标准滴定溶液滴定。

对于闪速吹炼炉渣，目前还没有标准的分析方法。闪速吹炼就是将熔炼炉(闪速 炉、艾萨炉、诺兰达炉等，FCF)产出的冰铜熔体水淬，磨细后在奥托昆普闪速炉中利用工业 氧或富氧空气进行吹炼，连续地、热地生产粗铜。闪速吹炼炉渣是粉状铜锍在闪速吹炼炉 中，经过强烈的氧化硫化反应产成粗铜的同时排出的碱性铁酸钙型渣，主要成分有Cu、Fe、 S、CaO、SiO₂等。通过分析FCF闪速吹炼炉渣各成分含量可以了解渣含铜、CaO/Fe比等炉前控 制参数，对于保证炉况的稳定正常运行具有重要作用，因此，闪速吹炼炉渣的快速炉前分析 在生产中显得尤为重要。

闪速吹炼炉炉前控制分析最重要的指标之一就是闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的质 量含量。闪速吹炼炉渣中铜、铁、钙的大致含量范围为：铜10％～30％，铁30％～40％，钙5％ ～18％。一般的快速分析方法主要是X射线荧光光谱法，但需要各种基础定值方法作为支 撑。铜精矿及铜渣精矿中铜量和铁量的分析方法涉及碘量法，滴定法，分光光度法，火焰原 子吸收光谱法，ICP-OES法等等，但这些分析方法都不能直接应用于闪速吹炼炉渣的分析 中。闪速吹炼炉渣中钙和镁含量较高，常规的短碘量法测定铜量也存在很大的局限性；长碘 量法准确度虽高，但对于单元素测定来说流程较长，分析速度较慢。并且，这些分析方法都 是分散的各元素单独的分析方法，分析流程较长，时间慢，不能满足快速分析的要求。ICP- OES法虽然分析速度较快，但不适用于高含量的铜、铁和钙的分析。

所以，研究出一套专门针对闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的快速分析方法，以作为X 射线荧光光谱炉前分析方法的定值基础或者仪器发生故障时的快速应急替代方法，具有重 要意义。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法，本发明提供的 检测方法流程简单，可快速、准确、连续测定闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的含量。

本发明提供一种闪速吹炼炉渣中铜、铁和钙的检测方法，包括以下步骤：

A)将闪速吹炼炉渣试样用酸溶解，得到含铜离子、铁离子和钙离子的第一溶液；将 所述第一溶液与硫化钠和氢氧化钠进行反应，过滤，得到沉淀和滤液；

B)将步骤A)得到的沉淀用酸溶解，得到含二价铜离子和铁离子的第二溶液；将所 述第二溶液用氟化氢铵掩蔽铁，并采用碘量法检测铜，得到铜含量；将检测铜之后的溶液用 三氯化铝释放铁，并采用碘量法检测铁，得到铁含量；

C)将步骤A)得到的滤液用乙二胺四乙酸滴定，得到钙含量。

优选地，所述闪速吹炼炉渣中铜的质量含量为10％～30％，铁的质量含量为30％ ～40％，钙的质量含量为5％～18％。

优选地，步骤A)中，将所述第一溶液用硫酸调节pH值为2～3，依次加入硫化钠溶液 和氢氧化钠溶液进行反应，过滤，得到沉淀和滤液。

优选地，步骤B)中，用盐酸和硝酸，加热溶解步骤A)得到的沉淀，继续加热，加水， 得到含二价铜离子和铁离子的第二溶液。