[发明专利]多元化合物多晶成核控制装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及多元化合物多晶成核控制领域，特别涉及一种多元化合物多晶成核控制装置及方法。

背景技术

单晶生长中最常见的方法是熔体生长法。熔体生长法是将单质或者化合物的多晶料升至熔点以上使其充分熔化后，再根据晶体的性质，采用相应的生长工艺缓慢降温至熔点以下获得相应单晶的方法。为了获得高品质的多元化合物单晶，首先需要获得高纯高品质的多晶原料，多元化合物多晶虽然能成功合成，但多数情况下获得的多晶质量纯度不好、品质不高，无法获得单晶生长所需的高纯高品质单晶。

造成多晶原料品质不高的原因主要是：1)由于过冷度的原因，在降温过程中往往会爆发成核，整个多晶原料突然凝固，无法产生大晶粒，导致品质不高；2)为了避免过冷度的影响，往往会采用大梯度冷凝的方式使多晶成核结晶，虽然在一定程度上解决了多晶爆发成核的情况，但由于结晶过程中结晶梯度过大，致使已合成的多晶原料产生一定程度的分解，分解成分包藏在多晶原料中导致多晶纯度不高。

发明内容

【要解决的技术问题】

本发明的目的是提供一种多元化合物多晶成核控制装置及方法，以解决上述多元化合物结晶过程中的问题。

【技术方案】

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明首先涉及一种多元化合物多晶成核控制装置，其用于合成炉中合成安瓿内多元化合物多晶成核控制，其包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管和第二导气管，

所述进气冷却构件包括两端开口的石英管，所述石英管的一端与合成安瓿贴紧，所述石英管的另一端与第一导气管的一端连接，所述第一导气管的另一端与气体开关构件的一端连接；

所述气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，所述气体开关构件用于对进气冷却构件的进气量进行控制；

所述气源构件与第二导气管的另一端连接，所述气源构件用于提供冷却时的气体；

所述温度监控构件与合成安瓿贴紧，其用于对合成安瓿冷却点温度进行监控。

作为一种优选的实施方式，所述进气冷却构件还包括快速转换接头，所述快速转换接头设置在石英管和第一导气管之间。

作为另一种优选的实施方式，所述气体开关构件包括气体质量流量计，所述气体质量流量计的两端分别与第一导气管、第二导气管连接。

作为另一种优选的实施方式，所述温度监控构件由热电偶、热偶补偿导线、测温仪表组成。

作为另一种优选的实施方式，所述气源构件为氮气发生器。

本发明还涉及一种多元化合物多晶成核控制方法，包括步骤：

A、将进气冷却构件中的石英管的一端插入合成炉中并与合成安瓿贴紧，将石英管的另一端与快速转换接头的一端连接，将气体开关构件的一端与第一导气管的一端连接，将气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，将所述第一导气管的另一端与快速转换接头的另一端相连，将所述第二导气管的另一端与气源构件连接，将温度监控构件与合成安瓿贴紧；

B、将气体开关构件关闭，打开气源构件生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件控制气体的通入；

C、多晶料合成完成后，将合成安瓿的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低30℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入，所述温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高9～11℃；

D、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低20℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；

E、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；

F、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通入与步骤E相同的通气量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃后，合成炉开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件始终保持通入与步骤E相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。

作为一种优选的实施方式，所述步骤C中气体开关构件保持通入的气流量为1400～1500ml/min，通气时间5～10min。