[发明专利]一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属粉体材料制备领域，尤其涉及片状银粉的制备方法。

背景技术

随着经济的发展，中国已成世界电子产品最大产消国，移动终端、可穿戴设备、智能家电等对高分辨率显示屏需求巨大，高分辨显示屏产值达百亿美元。片状银粉由于其颗粒的比表面积相对较小，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间是面接触或线接触，电阻相对较低，导电性较好，具有区别于球形银粉、超细银微粉的导电优势，被广泛应用于印刷导电线路浆料中。

目前，片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法、电化学沉积法等。应用于高分辨显示屏中的小粒径片状银粉，要求具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，需要解决印刷导线高精度、高分辨率、精细化的要求，是我国现有片状银粉需要突破的瓶颈。目前国产银粉存在粒径大、分布宽、分散性差等缺陷，极大限制了我国高分辨率电子产业发展。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，包括以下步骤：

(1).制备银盐体系溶液；

(2).制备成还原体系溶液；

(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；

(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；

(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；

(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。

其中所述磨球为直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。

进一步地，所述制备方法包括如下步骤：

(1).制备含有凝胶剂的银铵络合物体系溶液；

(2).制备含有凝胶剂的还原体系溶液；

(3).将步骤(1)制得的银铵络合物体系溶液加入到步骤(2)制得的还原体系溶液中，加热下进行反应；

(4).反应完毕后清洗银粉，加入油性包裹剂，将银粉抽干至一定水含量，得到球磨原始银粉；

(5).按步球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中球磨得到片银浆液；

(6).清洗过滤步骤(5)制得的片银浆液，与球磨分离，去除上清液，烘干制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。

更进一步地，所述制备方法的具体步骤为：

(1).称取硝酸银加水溶解，加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；

(2).按理论还原所需量的1.0～1.2倍称取还原剂，按硝酸银固体与pH调节剂的重量比为1∶0.3～0.8的比例称取pH值调节剂并加水溶解，加入凝胶剂，加水制备成凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L、银盐体系溶液体积3～5倍的还原体系溶液；

(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液和步骤(2)制得的还原体系溶液加热至35～70℃，于30～60r/min搅拌下，5～20min内将银盐体系溶液加入到还原体系溶液中进行反应；

(4).反应完毕后清洗银粉至电导率≤20us/cm，向清洗后的银粉加入银含量的1～3％油性包裹剂并充分搅拌混合，过滤并将银粉抽干至水含量为30～50％，得到球磨原始银粉。

(5).按所述球磨原始银粉与磨球重量比1∶5～10的比例，将球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中，球磨转速为35～65r/min，球磨15～30小时得到片银浆液；

(6).用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，将粉料与球磨分离；滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，打粉制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。

具体地，所述凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。

具体地，所述还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、葡萄糖中的一种或两种以上混合物。

具体地，所述pH值调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、碳酸铵中的一种或两种以上混合物。

具体地，所述油性包裹剂是油酸、十六醇、硬脂酸中的一种或两种以上混合物。

由上述任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法所制备的银粉。

本发明的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法具有如下优点：