[发明专利]碳纳米管海绵的制备方法及装置

说明书

碳纳米管海绵的制备方法包括如下步骤：a、将氧化镍置于重量百分含量为10～50％的柠檬酸溶液中浸泡1～10小时，经200～900℃干燥0.2～1小时后，得到氧化镍碳催化剂；b、将步骤a制得的氧化镍碳催化剂置于反应炉中，再由载气罐向反应炉内通入氮气或惰性气体，并在氮气或惰性气体保护下通过温控仪将反应炉内的温度升至500～900℃，然后分别通过调节氢气罐与丙烯罐的流量计使通入反应炉内的氢气与丙烯的流量比为0.05～0.5：1，反应0.5～2小时后，自然冷却至室温，即得到碳纳米管海绵。本发明还提供实现碳纳米管海绵制备方法的装置。本发明制得的碳纳米管海绵的分散性优于常规的碳纳米管，且产量高，适合批量生产。本发明还具有制备工艺及装置简单、操作方便、反应条件温和等特点。

【技术领域】

本发明涉及碳纳米管的制备，特别是涉及一种工艺简单、产量高且适合批量生产的碳纳米管海绵制备方法及装置。

【背景技术】

碳纳米管具有高比模量，高比强度，高导电等优异性能，可作为催化剂和催化剂载体，锂离子电池、微电子器件、吸波材料、超级电容器材料、高效吸附剂、分离剂、结构增强材料等，近年来受到了广泛的研究和关注。然而，一般情况下制得的碳纳米管为微观结构，其在宏观上为粉末状或颗粒状，分散性差，通常需要采用机械损伤性研磨分散或破坏碳管微结构接枝官能团的方法，这不仅制备工艺复杂，而且使得碳纳米管本身的性能无法发挥出来，导致碳纳米管的应用受到限制。

目前，碳纳米管宏观体除了有粉末状或颗粒状外，其宏观形态还有碳纳米管长丝、碳纳米管薄膜、碳纳米管阵列和碳纳米管海绵。其中，碳纳米管海绵由于具有高的比表面积和孔隙率、较低密度，较好的热力学性质和导电性且分散性好，在强化复合材料、油污吸附、微电子器件等领域具有良好的应用前景。然而，现有制备碳纳米管海绵的方法主要有基体法、浮动催化法及化学气相沉积法，其存在工艺复杂，反应条件苛刻且产量不高的问题，制得的碳纳米管海绵的重量与使用催化剂的重量比最高为40～60，不适合批量生产。因此，如何简化碳纳米管海绵的制备工艺、提高碳纳米管海绵的产量就成为一种客观需求。

【发明内容】

本发明旨在解决上述问题，而提供一种制备工艺简单、产量高、适合批量生产，且制得的碳纳米管海绵分散性能好的碳纳米管海绵的制备方法。

本发明还提供一种实现所述碳纳米管海绵制备方法的装置。

为实现本发明的目的，本发明提供了一种碳纳米管海绵的制备方法，该方法包括如下步骤：

a、将氧化镍置于重量百分含量为10～50％的柠檬酸溶液中浸泡1～10小时，经200～900℃干燥0.2～1小时后，得到氧化镍碳催化剂；

b、将步骤a制得的氧化镍碳催化剂置于反应炉中，再由载气罐向反应炉内通入氮气或惰性气体，并在氮气或惰性气体保护下通过温控仪将反应炉内的温度升至500～900℃，然后分别通过调节氢气罐与丙烯罐的流量计使通入反应炉内的氢气与丙烯的流量比为0.05～0.5：1，反应0.5～2小时后，自然冷却至室温，即得到碳纳米管海绵。

步骤b中，所述氮气或惰性气体为载气，所述氢气为生长促进剂，所述丙烯为碳源。

所述惰性气体为氩气。

步骤b中，所制得的碳纳米管海绵的重量与反应炉内氧化镍碳催化剂的重量比为100～150。

本发明还提供一种实现所述碳纳米管海绵制备方法的装置，该装置设有反应炉及用于控制反应炉内温度的温控仪，所述温控仪的探头与反应炉的内壁接触，所述反应炉的进气口分别连接有载气罐、丙烯罐及氢气罐，在所述载气罐、丙烯罐及氢气罐与反应炉进气口之间分别设有用于控制流量的流量计。

所述反应炉的进气口连接有四通管接头，所述载气罐、丙烯罐及氢气罐分别通过四通管接头与反应炉的进气口连接。

所述反应炉为管式炉。