[发明专利]一种氧化铝包覆钨粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到复合纳米粉末的制备领域，具体的说是一种氧化铝包覆钨粉的制备方法。

背景技术

高强、高韧、高硬、轻质、耐高温、耐腐蚀磨损是高性能结构材料的主要发展方向。钨以其优异的耐高温，高强度硬度等特性在许多领域都是不可替代的关键材料，尤其在国防军工、航空航天领域中更有其特殊的地位。和纯钨相比，形成的氧化铝包覆钨及钨合金能极大的增加钨的强度，细化晶粒，减少颗粒粒径，增加材料韧性及抗拉强度等力学性能。制备氧化铝包覆钨粉的一种重要步骤为需生成水合氧化铝均匀包覆氧化钨粉前驱体，目前制备氧化铝包覆钨粉的方法主要有机械合金法和共沸蒸馏法，但这些方法都存在一些问题，其中机械合金法并未使各组元之间充分达到原子间结合，形成均匀的固溶体或化合物，在大多数情况下，在有限的球磨时间内最终得到的只是各组元分布十分均匀的混合物或复合物，并且很难形成纳米级别的氧化铝均匀包覆钨粉复合材料；另外一种共沸蒸馏法在实验过程中易掺入杂质，这些问题的存在影响了氧化铝包覆钨合金复合材料在工业的中应用。

发明内容

为解决现有技术中机械合金法很难形成纳米级别的氧化铝均匀包覆钨粉复合材料的问题，本发明提供了一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，通过该方法能够使制得的粉末分散性好，而且可以细化钨单质的晶粒。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，首先制备AlO(OH)包覆于WO₃表层形成的包覆粉末，然后在300-500℃的条件下煅烧6-12h，最后在氢气氛围中进行充分还原即得到氧化铝包覆钨粉。

所述制备AlO(OH)包覆于WO₃表层形成的包覆粉末的操作为：分别利用水热法制备WO₃悬浊液和含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液，待两者冷却后将两者混合，搅拌均匀后静置得到沉淀物，再将沉淀物真空抽滤并清洗后烘干即得到水合氧化铝包覆氧化钨粉。

所述水热法制备WO₃悬浊液的操作如下：选取(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀和HNO₃采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。

所述水热法制备含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液的操作如下：选取Al(NO₃)₃和CO(NH₂)₂采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。

所述搅拌均匀后静置得到沉淀物的操作为：搅拌均匀后的混合液静置后撇去上层清液，然后向其中加入蒸馏水清洗搅拌后继续静置，如此反复静置3-5次，每次静置的时间为3-5h。

所述沉淀物真空抽滤并清洗后烘干的操作为：将得到的沉淀物进行多次真空抽滤，前3-5次采用蒸馏水清洗抽滤，后2-3次采用乙醇清洗抽滤。

所述水合氧化铝中AlO(OH)胶体粒子的质量分数为AlO(OH)胶体粒子和WO₃总质量的0.5-10%。

所述氢气氛围中进行充分还原的操作为：首先在温度为500-700℃的氢气氛围中还原4-10h，然后在700-900℃的氢气氛围中还原4-10h，还原结束后，在氩气保护下自然冷却即得到氧化铝包覆钨粉。

在实施时，本发明的主要制备步骤和发生的反应如下：

1）分别按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数称取原始粉末偏钨酸铵[(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀]和硝酸铝[Al(NO₃)₃]，其中偏钨酸铵为白色结晶粉末，硝酸铝为九水硝酸铝白色结晶体。纯度为99.9%，分析纯；

该步骤中中还需取过量的稀硝酸溶液，硝酸溶液的PH小于2，硝酸溶液为稀释溶液，其目的在于能电离出氢离子和硝酸根离子，实际操作中往往取过量的尿素和蒸馏水；