[发明专利]一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法及其应用在审
申请号: | 201511008942.5 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105664998A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 孙印勇;鲁荣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C10G27/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 催化 氧化 活性 ti mcm 41 分子筛 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于该方法按以 下步骤进行:
一、将MCM-41分子筛置于马弗炉中,在温度为450℃~600℃条件下煅烧3h~5h,得 到预处理后的MCM-41分子筛;
二、将有机钛源均匀分散于乙醇中,然后加入步骤一得到的预处理后的MCM-41分子 筛,搅拌5min~10min,再于超声频率为28kHz~40kHz的条件下超声处理10min~30min, 然后逐滴加入去离子水,在室温下搅拌1.5h~2.5h,然后陈化10h~14h,再放入温度为35~45℃ 的油浴中搅拌至水和乙醇完全挥发,然后在温度为90~110℃的条件下干燥3h~5h,得到白 色固体;所述的有机钛源的质量与乙醇的体积的比为1.53g:(10~50)mL;所述的有机钛 源与步骤一得到的预处理后的MCM-41分子筛的质量比为(5~30):100;所述的去离子水 与乙醇的体积比为(0.018~0.09):1;
三、将步骤二中得到的白色固体置于马弗炉中,在温度为150~600℃煅烧3h~5h,得到 Ti/MCM-41分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤一中在温度为500℃~550℃条件下煅烧4h,得到预处理后的MCM-41分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤二中所述的有机钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或异丙醇钛。
4.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤二中所述的有机钛源的质量与乙醇的体积的比为1.53g:(20~40)mL。
5.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤二中于超声频率为30kHz的条件下超声处理20min。
6.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤二中在室温下搅拌2h,然后陈化12h,再放入温度为40℃的油浴中搅拌至水和 乙醇完全挥发。
7.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤二中在温度为100℃的条件下干燥4h。
8.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法,其 特征在于步骤三中在温度为350℃煅烧4h,得到Ti/MCM-41分子筛。
9.一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的应用,其特征在于一种具有催化氧化 活性的Ti/MCM-41分子筛应用于以二苯并噻吩为含硫物种的模拟油体系的氧化脱硫反应。
10.根据权利要求9所述的一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的应用,其特征 在于所述的模拟油体系中的模拟油为正辛烷。
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