[发明专利]一种醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的制备方法

说明书

本发明涉及一种醋酸乙烯‑乙烯共聚物乳液的制备方法。它所采用的引发体系包括有氧化剂、还原剂和助还原剂。该方法反应迅速，过程易于控制，适用于生产无甲醛的醋酸乙烯‑乙烯共聚物乳液。

技术领域

本发明涉及共聚物乳液的制备，尤其涉及一种醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的制备方法。

背景技术

现有技术中，醋酸乙烯与乙烯的聚合反应引发体系较常见的有氧化-还原引发体系及热引发体系，而采用氧化-还原引发体系的乳液聚合多采用单一氧化剂和还原剂配比。如双氧水与甲醛合次硫酸锌或甲醛合次硫酸钠、双氧水与异抗坏血酸钠或者双氧水与硫代硫酸钠等氧化还原体系，而使用单一氧化还原引发体系，受所选引发剂的影响，如双氧水与硫代硫酸钠的氧化还原引发体系，反应初期引发缓慢，乳液成核效果变差，而前期成核反应对产品性能影响较大，如果成核不均匀或者成核数目少，所得的乳液的稳定性能就会变差。并且使用单一还原剂硫代硫酸纳与双氧水引发反应，反应前期升温缓慢，导致反应后期降压缓慢，延长釜料总批时，不利于生产。醋酸乙烯-乙烯乳液聚合反应不同引发体系，往往会因原料、引发剂等选择而带来不利的副产物，如滤渣增多，带入甲醛等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的制备方法，该方法反应迅速，过程易于控制，适用于生产无甲醛的醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液。

本发明的目的通过以下措施实现的：

一种醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：它所采用的引发体系包括有氧化剂、还原剂和助还原剂。

作为进一步明确，上述助还原剂为硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的复配组合。

作为再进一步优化，上述硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的复配比例，按照重量比为0.5～1:1的设置。

上述氧化剂选择为过氧化氢，上述还原剂选择为硫代硫酸钠；其中，过氧化氢的质量浓度为1.6～1.79％。

上述引发体系中各个原料的用量，按照下述重量份数设置：过氧化氢0.25～0.60份，硫代硫酸钠0.01～0.04份，硫酸亚铁与硫酸亚铁铵按照重量比为0.5～1:1的比例组成的复配组合1.5×10^-5～4.5×10^-5份，去离子水0.30～0.65份。

更进一步的，上述引发体系中各个原料的用量，按照下述重量份数设置：过氧化氢0.32份，硫代硫酸钠0.011份，硫酸亚铁与硫酸亚铁铵按照重量比为1:1的比例组成的复配组合2.0×10^-5份，去离子水0.35份。

具体来说，上述醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的制备方法，按照以下步骤进行：

(1)将硫代硫酸钠配制成质量浓度为3.0％～4.0％的水溶液；

(2)将硫酸亚铁与硫酸亚铁铵，按照重量比为1:1的比例组成的助还原剂复配组合用去离子水溶解，加入质量浓度为8～10％的保护胶体水溶液中；

(3)将步骤(2)中所得的水溶液加入到反应釜中，后加入反应所需的初始醋酸乙烯，再将步骤(1)中所得的还原剂水溶液先加0.014～0.057份到反应釜中，控制反应温度65℃，然后开始连续滴加剩余醋酸乙烯，通入乙烯，同时连续滴加过氧化氢，连续滴加剩余硫代硫酸钠溶液，连续滴加时间控制在40～65分钟，控制反应温度为78～82℃，醋酸乙烯连续滴加完，过氧化氢，剩余的硫代硫酸钠滴加完，反应结束。

本发明所述原料份数除特别说明外，均为重量份数。

本发明具有以下有益效果：

1.本发明提供了一种用于醋酸乙烯-乙烯乳液聚合的引发体系，其引发反应体系更稳定，反应更快速，反应过程更易于控制。

2.采用本发明提供的引发体系所生产出的乳液，稳定性能更好，产品滤渣少。