[发明专利]一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法。

背景技术

海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定，目前采用的是：1）钼蓝分光光度法，该方法不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境、危害操作人员的身体健康，又增加分析测试成本。2）电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法只需将样品溶解后，就能对样品中的硅元素进行测定，省时又省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度较大，而难于推广应用。因此，寻求一种行之有效的方法，来测定海绵钛、钛及钛合金中的硅含量，是分析测试行业急需解决的重要课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括：

A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a；

B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数；

C、工作曲线的绘制

1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅，置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15~20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；

2)称取0.1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d；将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线；

表1仪器工作条件

功率（W）雾化压力（psi）辅助气流量(L/min)泵速(rpm)积分时间(s)115026.060.513015

表2待测元素波长及级数