[发明专利]一种一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法在审
申请号: | 201511010497.6 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105585482A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 夏秋景 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/92;C01D3/10 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 邻甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:将摩尔比为1:2.1~2.6的水杨酸与氢氧化钾配制成水溶液加入到反应装置,控制温度在15~25℃,搅拌条件下通入溴甲烷,点板跟踪反应程度;反应完全后,停止搅拌,室温下静置分层,分去下层含溴化钾废水,浓缩处理得到副产品溴化钾;上层产物经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏,收集95~110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述水杨酸与溴甲烷的摩尔比为1:2~2.2。
3.根据权利要求2所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述溴甲烷先通入水杨酸2摩尔数的溴甲烷,暂停通溴甲烷,静置,取下层水层样品点板跟踪检测反应完全;或每次继续补通水杨酸0.01~0.05摩尔数的溴甲烷,直至检测反应完全。
4.根据权利要求1或3所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪为取下层水层样品,加盐酸调节至PH3~4;醋酸乙酯萃取,淬取液点板检测产品斑点数目。
5.根据权利要求4所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪使用的展开剂为醋酸乙酯:石油醚为30:70的混合液。
6.根据权利要求1所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述搅拌速度为80~120转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述减压蒸馏压强为5~15mmHg。
8.根据权利要求1所述的一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述反应装置装有尾气吸收机构。
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