[发明专利]一种用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法在审
申请号: | 201511010514.6 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105622409A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 夏秋景 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C67/11;C07C69/92 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴甲烷 合成 邻甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:将水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置,控制温度在10~20℃,搅拌条件下通入溴甲烷,点板跟踪反应程度;反应完全后,停止搅拌,室温下静置分层,分去下层含溴化物盐废水,浓缩处理得到副产品溴化物盐;上层产物经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏,收集95~110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述水杨酸与碱液的摩尔比为1:2~2.5。
3.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述水杨酸与溴甲烷的摩尔比为1:2~2.2。
4.根据权利要求3所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述溴甲烷先通入水杨酸2摩尔数的溴甲烷,暂停通溴甲烷,静置,取下层水层样品点板跟踪检测反应完全;或每次继续补通水杨酸0.01~0.05摩尔数的溴甲烷,直至检测反应完全。
5.根据权利要求1或4所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪为取下层水层样品,加盐酸调节至PH3~4;醋酸乙酯萃取,淬取液点板检测产品斑点数目。
6.根据权利要求5所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪使用的展开剂为醋酸乙酯:石油醚为30:70的混合液。
7.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述搅拌速度为80~120转/分钟。
8.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述减压蒸馏压强为5~15mmHg。
9.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述反应装置装有尾气吸收机构。
10.根据权利要求1或2所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述碱液为氢氧化钠溶液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州诚和医药化学有限公司,未经苏州诚和医药化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201511010514.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。