[发明专利]一种用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法在审

专利信息
申请号: 201511010514.6 申请日: 2015-12-30
公开(公告)号: CN105622409A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 夏秋景 申请(专利权)人: 苏州诚和医药化学有限公司
主分类号: C07C67/31 分类号: C07C67/31;C07C67/11;C07C69/92
代理公司: 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 代理人: 马广旭
地址: 215433 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 溴甲烷 合成 邻甲氧基 苯甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:将水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置,控制温度在10~20℃,搅拌条件下通入溴甲烷,点板跟踪反应程度;反应完全后,停止搅拌,室温下静置分层,分去下层含溴化物盐废水,浓缩处理得到副产品溴化物盐;上层产物经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏,收集95~110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述水杨酸与碱液的摩尔比为1:2~2.5。

3.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述水杨酸与溴甲烷的摩尔比为1:2~2.2。

4.根据权利要求3所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述溴甲烷先通入水杨酸2摩尔数的溴甲烷,暂停通溴甲烷,静置,取下层水层样品点板跟踪检测反应完全;或每次继续补通水杨酸0.01~0.05摩尔数的溴甲烷,直至检测反应完全。

5.根据权利要求1或4所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪为取下层水层样品,加盐酸调节至PH3~4;醋酸乙酯萃取,淬取液点板检测产品斑点数目。

6.根据权利要求5所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述点板跟踪使用的展开剂为醋酸乙酯:石油醚为30:70的混合液。

7.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述搅拌速度为80~120转/分钟。

8.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述减压蒸馏压强为5~15mmHg。

9.根据权利要求1所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述反应装置装有尾气吸收机构。

10.根据权利要求1或2所述的用溴甲烷合成邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:所述碱液为氢氧化钠溶液。

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