[发明专利]一种去除类胡萝卜素中危害成分的方法在审
申请号: | 201511011475.1 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105693583A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 连运河;高伟;钱建瑞;王磊;赵幸 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24;C09B61/00;C07C11/21;C07C7/00;C09F1/02 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 曹淑敏 |
地址: | 057250 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 类胡萝卜素 危害 成分 方法 | ||
技术领域
本发明属于类胡萝卜素分离纯化技术领域,具体涉及一种去除类胡萝卜素中危害成分的方法。
背景技术
辣椒红色素是熟辣椒中所含有一种类胡萝卜素,是天然色素研究的热点,在食品,保健及医药等方面具有较高的应用价值和广阔的国内外市场,特别是高色价,高纯度的辣椒红色素,在我国植物提取物出口创汇中排名第一,并且其创汇额还在不断地增长。
叶黄素是是一种含氧的类胡萝卜素,广泛存在于万寿菊、香蕉、猕猴桃和玉米等天然植物当中。是一种性能优异的抗氧化剂,可抵御氧自由基在人体内造成细胞与器官损伤,预防机体衰老引发的心血管硬化、冠心病等症状。最重要的是叶黄素是唯一可以存在眼睛水晶体的类胡萝卜素成分,是视网膜黄斑的主要色素和抗氧化成分,对于眼睛起着重要保护作用。
番茄红素是主要存在于茄科植物西红柿等成熟果实中的一种类胡萝卜素。。它是目前在自然界的植物中被发现的最强抗氧化剂之一。科学证明,人体内的单线态氧和氧自由基是侵害人体自身免疫系统的罪魁祸首。番茄红素清除自由基的功效远胜于其他类胡萝卜素和维生素E,其淬灭单线态氧速率常数是维生素E的100倍。它可以有效的防治因衰老,免疫力下降引起的各种疾病。因此,它受到世界各国专家的关注。
苯并芘又称苯并[α]芘,英文缩写BaP,是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。3,4-苯并芘释放到大气中以后,总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起,在8微米以下的可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血管疾病。
苯并芘的污染源主要来自于环境,而随着生态环境的恶化,农作物通过土壤、水体、包装物等被苯并芘形成痕量污染,进而影响到其下游加工业,虽然这种污染量仍在健康可保障的范围内,但苯并芘已成为各行业管控的重点危害物,包括以农副产品为原料的各种类胡萝卜素产品,并且其指标要求越来越严,已经成为发达国家的技术门槛。
发明内容
为了克服现有技术的缺点,本发明提供了一种从辣椒红色素、叶黄素、番茄红素油树脂等类胡萝卜素中分离去除苯并芘的方法,利用预先清洗、制备溶液,液相色谱处理、梯度洗脱的方法,实现目标组分与苯并芘的分离,收集含有目标组分的洗脱液,低温减压旋蒸浓缩后,氮气吹干,得到高纯度目标产物。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种去除类胡萝卜素中危害成分的方法,包括以下步骤:
1)、将类胡萝卜素产品用醇溶剂清洗,得到产品相和溶剂相;
2)、产品相浓缩去除溶剂,得到清洗后的类胡萝卜素产品,添加正己烷配置溶液S1;
3)、将步骤2所得溶液S1取样、进样到硅胶色谱柱中,用正己烷和乙酸乙酯作为流动相,通过梯度洗脱,收集洗脱液S2;
4)、将S2除去溶剂,得到高纯度的类胡萝卜素产品。
本发明所述步骤1)中类胡萝卜素产品包括辣椒红色素、叶黄素、番茄红素油树脂。
本发明所述步骤1)中醇溶剂为20-45%的乙醇或甲醇溶剂;醇溶剂清洗的具体方法为:类胡萝卜素产品质量与醇溶剂体积比为1:2-4,所述质量单位为kg,所述体积单位为L,搅拌混匀后静置分层;
本发明所述步骤2)中S1溶液中类胡萝卜素产品浓度为0.05-0.2g/mL。
本发明所述步骤3)所用的硅胶色谱系统为低压、中压或高压制备液相色谱,硅胶粒度为100-300目。
本发明所述步骤3)中进样量与硅胶色谱柱填料的质量之比为0.1:50-80,所述进样量、填料的质量单位为g;
本发明所述步骤3)选用正已烷/乙酸乙酯混合体系作为洗脱剂,以逐渐增加流动相极性顺序,调节其中乙酸乙酯的比例从0调节至5%,再增加到10%,最后达到100%,各段流动相体积分别为25、75、100和25mL,洗脱流速5-20mL/min,监测波长为254nm和472nm。
本发明所述步骤4)在低温减压旋蒸浓缩后,氮气吹干,得到高纯度目标产物。
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