[发明专利]一种制备羧酸酯类化合物的方法有效
申请号: | 201511011707.3 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105481695B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 孙宏枚;卢冰;朱凡 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C69/76;C07D307/54;C07D333/38;C07C69/612;C07C69/74;C07D307/42;C07C69/92;C07C67/00;C07C67/05 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋,孙周强 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羧酸 化合物 方法 | ||
1.一种制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:以铁(III)配合物为催化剂、以有机过氧化物为氧化剂,通过羧酸化合物与第二化合物的氧化偶联反应制备得到羧酸酯类化合物;所述铁(III)配合物的化学式为[(tBuNCH2CH2NtBu)CH][FeBr4];所述羧酸化合物为苯甲酸、对甲基苯甲酸、三甲基苯甲酸、1-萘甲酸、2-呋喃甲酸、2-噻吩甲酸、4-氯苯甲酸、4-苯基丁酸、环丙基甲酸、环己基甲酸、己酸、乙酸、丁酸、环己基甲酸、4-甲氧基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、4-溴苯甲酸、4-氟苯甲酸、4-硝基苯甲酸;所述第二化合物为甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、4-氯甲苯、2-甲基呋喃、2-甲基噻吩、4-溴甲苯、4-氟甲苯、环己烯或者四甲基乙烯;所述氧化剂为过氧化二叔丁基。
2.根据权利要求1所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:依次将催化剂、羧酸化合物、过氧化物和第二化合物加到反应器中;然后于100~120℃下,氧化偶联反应18~36小时;得到羧酸酯类化合物。
3.根据权利要求2所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述氧化偶联反应是温度为110℃下;时间为20~25小时。
4.根据权利要求1所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述氧化偶联反应在空气中进行。
5.根据权利要求1所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述催化剂、羧酸化合物、过氧化物的摩尔比为(0.04~0.06)∶1∶(2~3)。
6.根据权利要求5所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述催化剂、羧酸化合物、过氧化物的摩尔比为0.05∶1∶2.5。
7.根据权利要求1所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:当第二化合物为烯丙基烃类化合物时,反应体系中加入酯类有机溶剂。
8.根据权利要求1所述制备羧酸酯类化合物的方法,其特征在于:在氧化偶联反应结束后,反应液经过柱层析得到羧酸酯类化合物。
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