[发明专利]一种3,3-二甲基丁醛制备工艺和制备装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种3,3-二甲基丁醛制备工艺和制备装置。

背景技术

3,3-二甲基丁醛是一种重要的化工原料，是医药及食品添加剂纽甜的主要合成原料之一。

现有的3,3-二甲基丁醛合成工艺中，水解部分在搪瓷反应釜内完成。一整批物料投入搪瓷反应釜内后，加入大量冰块或水于低温下进行反应，同时反应釜夹层通冰盐水进行降温。因该反应较为迅速，在2-15秒内即可反应完毕，传统的水解工艺因无法快速均匀混合两种物料，会产生局部反应温度过高问题；为保证反应液水解充分，传统工艺中往往添加大量冰块或者水，水解完成后产生大量的废水。传统利用冰块降温工艺，需用大量人力进行碎冰、投冰，且需用冰库来储存冰块。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本发明的一个目的在于提出一种3,3-二甲基丁醛制备工艺，解决了原3,3-二甲基丁醛水解工艺采用反应釜不能连续生产、占用人工多、水解不均匀且废水量大的弊端，降低人工费用的同时提高了生产效率。

本发明的另一目的在于提出一种3,3-二甲基丁醛制备装置。

根据本发明实施例的3,3-二甲基丁醛的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1：使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯在将二氯甲烷作为溶剂、将三氯化铝作为催化剂的条件下发生反应，得到含有1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的第一反应产物；步骤S2：将所述第一反应产物与水混合后输入板式换热器的热流体通道、将冷却剂输入板式换热器的冷流体通道，使所述第一反应产物与所述冷却剂在板式换热器内按照第一换热流程为顺流、第二换热流程为逆流的方式进行换热，以使所述第一反应产物进行连续水解反应，得到含有3,3-二甲基丁醛的第二反应产物；步骤S3：对所述第二反应产物进行精馏分离以得到3,3-二甲基丁醛。

根据本发明实施例的，将水和第一反应物混合后，进入板式换热器内进行水解反应，板式换热器的冷流体通道通入冷却剂进行降温，解决了原3,3-二甲基丁醛水解工艺采用反应釜不能连续生产、占用人工多、水解不均匀且废水量大的弊端，降低人工费用的同时提高了生产效率。

另外，根据本发明上述实施例的3,3-二甲基丁醛的制备工艺还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个示例，步骤S1中，反应温度为-30℃～10℃。

根据本发明的一个示例，步骤S2中，所述第一反应产物与所述水的流量比为1：（1～3）；所述冷却剂在输入所述板式换热器的冷流体通道时的温度为-20℃～30℃，所述第二反应产物在输出所述板式换热器的热流体通道时的温度为5℃～40℃。

根据本发明的一个示例，所述第二反应产物在输出所述板式换热器的热流体通道时的温度为25℃～40℃。

根据本发明的一个示例，所述冷却剂包括冰盐水、循环水或乙二醇溶液。

根据本发明的一个示例，所述制备工艺还包括在步骤S2之前，将所述第一反应产物输入第一储罐的步骤，以及在步骤S3之前，将所述第二反应产物输入第二储罐的步骤。

根据本发明实施例的3,3-二甲基丁醛的制备装置，包括：反应釜；水罐；混合器，所述混合器的输入端分别与所述反应釜的输出端和所述水罐的输出端相连；板式换热器，所述板式换热器的热流体通道的输入端与所述混合器的输出端相连；精馏塔，所述精馏塔的输入端与所述板式换热器的热流体通道的输出端相连；冷却剂储罐，所述冷却剂储罐的输出端与所述板式换热器的冷流体通道的输入端相连，所述板式换热器的冷流体通道的输出端与所述冷却剂储罐的输入端相连；其中，所述板式换热器包括第一流程和第二流程，所述第一流程中，所述热流体通道中的热流体的流向与所述冷流体通道中的冷流体的流向相同，所述第二流程中，所述热流体通道中的热流体的流向与所述冷流体通道中的冷流体的流向相反。

根据本发明的一个示例，所述的3,3-二甲基丁醛的制备装置还包括第一储罐和第二储罐，所述第一储罐的输入端与所述反应釜的输出端相连，所述第一储罐的输出端与所述混合器的输入端相连；所述第二储罐的输入端与所述板式换热器的热流体通道的输出端相连，所述第二储罐的输出端与所述精馏塔的输入端相连。