[发明专利]一种左羟丙哌嗪的生产工艺

权利要求书

1.一种左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

以水为介质，N-苯基哌嗪、R-（-）-3-氯-1,2-丙二醇在氢氧化钠催化下反应得到左羟丙 哌嗪粗品，精制后得到左羟丙哌嗪精品。

2.根据权利要求1所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠以氢氧化 钠水溶液的形式加入反应液中，所述氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠与去离子水的重量比为 1:3-6。

3.根据权利要求2所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液 中，氢氧化钠与去离子水的重量比为1:4。

4.根据权利要求1所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述步骤N-苯基哌嗪、 R-（-）-3-氯-1,2-丙二醇用量比为1:0.6-0.8。

5.根据权利要求1所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述精制步骤为采用二 氯甲烷和纯化水对左羟丙哌嗪粗品进行纯化得到左羟丙哌嗪精品，所述左羟丙哌嗪、二氯 甲烷与纯化水的重量比为1:2-5:1-3。

6.根据权利要求5所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述左羟丙哌嗪、二氯 甲烷与纯化水的重量比为1:3:1。

7.根据权利要求1所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（S1）左羟丙哌嗪粗品的制备：

在15-30℃、pH=8-12条件下，向N-苯基哌嗪、R-（-）-3-氯-1,2-丙二醇、去离子水混合溶 液中滴加氢氧化钠水溶液，0.5h-3h滴加完毕；滴加完毕后15-30℃保温反应30min，然后升 温到40-60℃保温反应12-20h；反应完毕，冰盐水降温至0-10℃，分离得左羟丙哌嗪粗品；

（S2）左羟丙哌嗪粗品精制：

采用二氯甲烷和纯化水对左羟丙哌嗪粗品进行纯化得到左羟丙哌嗪精品。

8.根据权利要求7所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中氢氧化钠 水溶液滴加时间为1.5h。

9.根据权利要求7所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中40-60℃ 保温反应时间为12h。

10.根据权利要求7所述的左羟丙哌嗪的生产工艺，其特征在于，详细步骤为：

（S1）制备左羟丙哌嗪粗品：

将N-苯基哌嗪、R-（-）-3-氯-1,2-丙二醇、去离子水分别抽入反应釜降温后滴加20%氢 氧化钠溶液，滴加时控制反应温度15-30℃、pH=8-12，0.5-3h滴加完毕，滴加完毕后保温搅 拌30min，然后升温到40-60℃保温反应12-20h，然后冰盐水降温至0-10℃甩料得左羟丙哌 嗪粗品；

（S2）左羟丙哌嗪粗品精制：

将二氯甲烷、纯化水、左羟丙哌嗪粗品投入干净的反应釜升温溶解，左羟丙哌嗪、二氯 甲烷及纯化水的重量比为1:2-5:1-3，搅拌1h后静置0.5小时分层，有机层经过精密过滤器 过滤到另一干净的反应釜中，冰盐水降温至0-10℃分离得左羟丙哌嗪湿品；湿品放入烘箱 托盘中控温35-40℃烘料4-5小时，50℃烘料10小时，60℃烘料8小时，得到左羟丙哌嗪精品。