[发明专利]一种纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法在审
申请号: | 201511012932.9 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105622404A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 陈祥;杨旭忠;张勇;赵重光 | 申请(专利权)人: | 江苏瑞佳化学有限公司;江苏瑞晨化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/14;B01J27/19;B01J23/888;B01J23/887 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 付春霞 |
地址: | 214262 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 级插层水 滑石 催化剂 制备 醋酸 异辛酯 方法 | ||
1.一种纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a:加料:向容器中加入纳米级插层水滑石催化剂、异辛醇、过量醋酸,搅拌均匀;所 述纳米级插层水滑石催化剂是多酸插层的镁铝水滑石、锌铝水滑石的一种;
步骤b:酯化反应:将步骤a中加料完成的容器油浴加热10-14h,然后冷凝回流分离反应 生成的水;
步骤c:提纯:将步骤b反应完全的物料过滤纳米级插层水滑石催化剂,然后经过预脱 酸、脱醇、高温蒸馏得到成品醋酸异辛酯。
2.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述步骤a中,向容器中加入的异辛醇与醋酸的摩尔比是1:(1-1.08)。
3.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述纳米级插层水滑石催化剂的用量是醋酸和异辛醇总量的用量的1-3%。
4.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述步骤b反应过程中需要加入带水剂,所述带水剂为醋酸正丙酯。
5.根据权利要求1所述纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在于, 所述带水剂的用量是异辛醇和醋酸总量的5%-10%。
6.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述步骤b中油浴加热维持反应,保持初始反应温度在90-103℃之间,反应终止温度在 155-165℃之间。
7.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述步骤c中,待酯化反应结束后不经过降温直接进行预脱酸、脱醇,其中脱醇温度达到 198℃后切换主馏分,收集198-200℃范围内得到的醋酸异辛酯成品。
8.根据权利要求7所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,还包括步骤d:循环回收:收集198℃以下的前馏分,将其投入下一批次生产中,以便循环 回收使用。
9.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述的纳米级插层水滑石催化剂是在水滑石层板中引入第三金属组分Zn,提高载体抗 酸性,其组成为ZnMgAl-LDHs型插层催化剂。
10.根据权利要求9所述的纳米级插层水滑石催化剂制备醋酸异辛酯的方法,其特征在 于,所述纳米级插层水滑石催化剂是多酸插层的水滑石催化剂;该催化剂中多酸插层中采 用的多酸的阴离子的化学式为[XM11CoO39]n-,其中X=P或Si;M=W或Mo;n为化合价数,n=5-6。
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