[发明专利]一种纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法在审
申请号: | 201511012935.2 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105399630A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 陈祥;杨旭忠;张勇;赵重光 | 申请(专利权)人: | 江苏瑞佳化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/704 | 分类号: | C07C69/704;C07C67/08;B01J31/26 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 付春霞 |
地址: | 214262 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 级插层水 滑石 催化剂 制备 柠檬酸 三乙酯 方法 | ||
1.一种纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a、加料:向反应容器中加入纳米级插层水滑石催化剂、柠檬酸、过量乙醇,搅拌均匀;
步骤b、酯化反应:油浴加热,在加热过程中不断滴加乙醇至乙醇过量,同时冷凝回流收集蒸发乙醇;酯化反应时间为16-20小时;
步骤c、纯化:酯化反应结束后,过滤纳米级插层水滑石催化剂,滤液减压提取反应容器中的残余乙醇,然后将酯化产品得到的产品通过中和、水洗、脱色、精制步骤得到成品。
2.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,步骤a加料时,柠檬酸与乙醇的摩尔比是1:(5-6)。
3.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述柠檬酸与纳米级插层水滑石催化剂的质量比是1:(0.03~0.05)。
4.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,步骤b油浴加热维持反应温度在100-110℃之间。
5.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,酯化反应过程中,高位槽不断滴加乙醇,并冷凝回流分离乙醇,直至酯化反应反应结束,停止滴加乙醇。
6.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述纳米级插层水滑石催化剂是多酸插层的镁铝水滑石、锌铝水滑石的一种。
7.根据权利要求6所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述的多酸的阴离子的化学式为[XM11CoO39]n-,其中X=P或Si;M=W或Mo;n为化合价数,n=5-6。
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