[发明专利]一种纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 201511012935.2 申请日: 2015-12-31
公开(公告)号: CN105399630A 公开(公告)日: 2016-03-16
发明(设计)人: 陈祥;杨旭忠;张勇;赵重光 申请(专利权)人: 江苏瑞佳化学有限公司
主分类号: C07C69/704 分类号: C07C69/704;C07C67/08;B01J31/26
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 付春霞
地址: 214262 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 级插层水 滑石 催化剂 制备 柠檬酸 三乙酯 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤a、加料:向反应容器中加入纳米级插层水滑石催化剂、柠檬酸、过量乙醇,搅拌均匀;

步骤b、酯化反应:油浴加热,在加热过程中不断滴加乙醇至乙醇过量,同时冷凝回流收集蒸发乙醇;酯化反应时间为16-20小时;

步骤c、纯化:酯化反应结束后,过滤纳米级插层水滑石催化剂,滤液减压提取反应容器中的残余乙醇,然后将酯化产品得到的产品通过中和、水洗、脱色、精制步骤得到成品。

2.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,步骤a加料时,柠檬酸与乙醇的摩尔比是1:(5-6)。

3.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述柠檬酸与纳米级插层水滑石催化剂的质量比是1:(0.03~0.05)。

4.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,步骤b油浴加热维持反应温度在100-110℃之间。

5.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,酯化反应过程中,高位槽不断滴加乙醇,并冷凝回流分离乙醇,直至酯化反应反应结束,停止滴加乙醇。

6.根据权利要求1所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述纳米级插层水滑石催化剂是多酸插层的镁铝水滑石、锌铝水滑石的一种。

7.根据权利要求6所述的纳米级插层水滑石催化剂制备柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,所述的多酸的阴离子的化学式为[XM11CoO39]n-,其中X=P或Si;M=W或Mo;n为化合价数,n=5-6。

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