[发明专利]氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法

权利要求书

1.一种氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品准备：将茶叶烘干至水分4-6%，研磨，过1-3mm筛网；

（2）氟氰菊酯粗提取：将茶叶粉末1-3g置于离心管中，加入10mL去离子水充分浸润，静置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合内标工作液，震荡混匀，加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均匀，然后以3000-5000rpm离心5-15min；

（3）氟氰菊酯粗提取物纯化：取步骤（2）中上清液5mL于离心管中，加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分震荡均匀，以5000-8000rpm离心1-5min；

（4）氟氰菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步骤（3）中上清液，即刻开始收集流出组分，取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液浓缩至1mL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；

（5）色谱检测：将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。

2.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，茶叶烘干条件为45-55℃，1-3h，研磨温度为20-50℃，研磨后的样品密闭遮光保存，温度＜-8℃。

3.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，茶叶粉末的质量需精确至0.01g，内标为灭蚁灵。

4.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中，震荡时间为1-3min。

5.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中，丙酮和甲苯的用量为5-10mL。

6.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中，甲苯一异辛烷的体积比为1-2:1。

7.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中，浓缩在旋转蒸发仪中进行，控制温度＜40℃。

8.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中，色谱仪的温度设置为：进样口温度250℃，初始温度70℃，保留时间为2min；在升温程序中，以25℃/min速率由70℃升至150℃，然后以3℃/min速率由150℃升至200℃，再以8℃/min速率由200℃升至280℃，最后在280℃保持l0min。

9.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中，色谱仪的载气速率设为1.2mL/min，尾吹气速率设为30mL/min。

10.根据权利要求1所述的氟氰菊酯农药在茶叶中残留量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中，进样量为2mL，采用不分流进样模式，进样后分流阀关闭1min。