[发明专利]除虫菊酯微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药制备技术领域，具体涉及一种除虫菊酯微胶囊的制备方法。

背景技术

除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高10～100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用，有些品种兼具胃毒或熏蒸作用，但都没有内吸作用。其作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理，使之由兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量小、使用浓度低，故对人畜较安全，对环境的污染很小。其缺点主要是对鱼毒性高，对某些益虫也有伤害，长期重复使用也会导致害虫产生抗药性。

微胶囊(Microcapsules，MC)是一种以天然或人工合成的高分子或某些合适的材料作为载体通过化学、物理或物理化学的方法将作为芯材具有活性的物质(农药中为原药)包裹起来，形成一种具有半透性囊膜的微型胶囊。农药微胶囊的加工完成后，还需要它们以一定的浓度分散悬浮于流动的连续相中(一般以水为主)，称为微胶囊悬浮剂(CapsuleSuspensions，CS)，再对作物进行施药。农药微胶囊主要由两部分组成，即载体材料和芯材原药，而载体是影响芯材活性的关键。通常微胶囊的粒径一般在1-100μm之间，从外观上看，农药微胶囊很像水悬浮剂和水乳剂，都是分散在水或其它连续相之中的非均相体系。

农药微胶囊剂的优点主要有：1.由于缓释剂减少了环境中光、空气、水和微生物对农药的分解，并改变了释放性能，从而使持效期延长，用药量减少、施药间隔时间拉大、省工省药。2.由于缓释剂的控制释放措施使高毒农药低毒化，降低了原药对人、畜、鱼等的毒性和刺激性，减轻了对环境的污染和对农作物的药害，从而扩大了农药的应用范围。3.通过控制释放技术处理，改善了药剂的物理性能，提高了原药的稳定性，提高抗紫外线辖射能力，且液体农药固型化，贮存、运输、使用和后处理都很简便。4.减少因原药挥发而导致的损失，解蔽药物的刺激性气味。5.提高与平常不相配农药的复配能力，由于可以将多种农药的微胶囊剂混合使用，不必担心农药之间的相互作用而导致的药效减弱，从而相对减轻的害虫抗药性的产生。

国际上，早在20世纪70年代微胶囊化技术已开始应用于农药剂型加工，但是目前，微胶囊化的产品数量相当有限。1976年，美国的Pennwalt公司推出了第一个农药微胶囊剂：甲基对硫磷微胶囊(Penncap~M)，以农药微胶囊剂的最初典型代表走向了实用化，它使高毒短效的甲基对硫磷显著降低了毒性，延长了残效。此后微胶囊的研发在农业方面进行了大量的基础研究，并取得了一定的进步，目前约有200多家农化公司在微胶囊剂的开发和应用领域进行研究，农药微胶囊剂发展至今已有40多年历史，但是与医药微胶囊领域相比，发展相对缓慢，目前商品化的农药微胶囊品种还很少。

农药微胶囊化的方法主要有界面聚合法、凝聚相分离法、原位聚合法、溶剂挥发法等，而这些方法不仅工艺复杂，成本较高，还要大量使用有机溶剂，污染环境。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种工艺简单、成本低廉且环境友好的除虫菊酯微胶囊的制备方法。

一种除虫菊酯微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

（1）载体制备：按照丁二酸：丁二醇：乳酸=1：1：0.2-0.3摩尔比进行聚合反应，得到聚丁二酸丁二醇酯与聚乳酸的共聚物载体PBS-co-PLA；

（2）油相制备：按质量比PBS-co-PLA：除虫菊酯：二氯甲烷=3.5-4.5：1：10称取各组分，将PBS-co-PLA载体溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入除虫菊酯原药，充分搅拌溶解，得油相；

（3）水相制备：按质量比油相：水相=1：5-7量取去离子水，加入乳化剂分散剂，完全溶解得水相；

（4）微胶囊制备：将油相加入到水相后，使用剪切机剪切3-8min，制得油水混合乳液，加入总体积0.1-2%的消泡剂，恒温搅拌乳液至二氯甲烷挥发完全，载体材料析出，固化形成微胶囊悬浮液，将所得悬浮液水洗，去上清液，烘干即得除虫菊酯微胶囊成品。

步骤（1）中，聚合反应采用四异内氧基钛和磷酸作为催化剂，催化剂用量为反应物总质量的0.1-0.2%。

步骤（1）中，聚合反应温度为230-250℃，反应压力为50-80Pa，反应时间为3-4h。

步骤（2）中，采用超声清洗器加速溶解。

步骤（3）中，乳化分散剂及加入量为：2wt%吐温80、3wt%司班80、2wt%PVA-1788或3wt%PVA-1788。

步骤（4）中，剪切机转速为7000-10000rpm。