[发明专利]一种含3-(4-吡啶)吡唑-丙酸的配位聚合物及其制备方法、用途在审
申请号: | 201511013897.2 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105504305A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 侯红卫;郭立安 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;C07C1/26;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/205 |
代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 吡唑 丙酸 配位聚合 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含3-(4-吡啶)吡唑-丙酸的铜配位聚合物,其特征在于该铜配位聚合物的分子式为:[Cu(Hpypa)2(H2O)2)]n;其中,Hpypa即为3-(4-吡啶)吡唑-丙酸,Hpypa的结构式如下:
。
2.一种制备如权利要求1所述的铜配位聚合物的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将硝酸铜及Hpypa溶解在水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中;
(2)将步骤(1)所得混合液转移到反应釜中加热至100-140℃保持20-30小时,降温,所得析出物即为目标产品。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:硝酸铜和Hpypa的摩尔比为1:1-2:1;水和N,N-二甲基甲酰胺的总用量为每mmol硝酸铜添加70-90ml,水和N,N-二甲基甲酰胺的体积为2:1-1:2。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,在40-60℃下加热溶解。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以5-10℃/h的速率降温。
6.如权利要求1所述的铜配位聚合物作为催化剂催化合成联芳类化合物的用途。
7.如权利要求6所述的用途,其特征在于:以卤代芳烃为反应底物、[Cu(Hpypa)2(H2O)2)]n为催化剂、镁屑为助催化剂、四氢呋喃为溶剂,50-70℃条件下加热4-6小时,过滤分离出催化剂和助催化剂,加入乙酸乙酯和水萃取,最后薄层层析分离纯化得到联芳类化合物。
8.如权利要求7所述的用途,其特征在于:乙酸乙酯和水的体积比为2:1-1:1。
9.如权利要求7所述的用途,其特征在于:[Cu(Hpypa)2(H2O)2)]n的物质的量是卤代芳烃物质的量的8-12%,镁屑的物质的量是卤代芳烃物质的量的1-1.2倍,四氢呋喃的用量为每mmol[Cu(Hpypa)2(H2O)2)]n添加30-50ml。
10.如权利要求7所述的用途,其特征在于:过滤后所得催化剂和助催化剂,再次依据前述方法循环利用。
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