[发明专利]自组装Pd-Cu双金属多枝状纳米晶催化剂及其制备和用途有效
申请号: | 201511015594.4 | 申请日: | 2015-12-29 |
公开(公告)号: | CN105597780B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 沈闽;曹荣;黄远标;李红芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C25B11/06;C25B3/02;B82Y30/00 |
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地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组装 pd cu 双金属 多枝状 纳米 催化剂 及其 制备 用途 | ||
1.一种自组装Pd-Cu双金属多枝状纳米晶催化剂,化学简式为:Pd12.1Cu,其中含92.4%的钯元素,7.6%的铜元素;尺寸为50nm,该催化剂采用种子诱导法,以十二烷基苯磺酸钠作为保护剂制备而成,该催化剂用于乙醇的电氧化反应;催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)分别配置氯化铜,十二烷基苯磺酸钠,抗坏血酸,溴化钾,含有氯化钯的盐酸水溶液;
(2)将步骤(1)配置的氯化铜水溶液,十二烷基苯磺酸钠,抗坏血酸水溶液加入到壁厚耐压瓶中并旋紧旋塞,在油浴锅中搅拌80℃加热,反应18h制备铜溶胶;
(3)在步骤(2)所制备的铜溶胶中加入步骤(1)配置的溴化钾水溶液,转移到15℃的恒温水浴中,并加入步骤(1)配置的氯化钯的盐酸水溶液反应2h制备得到自组装钯铜双金属多枝状纳米晶;
(4)步骤(2)、(3)须按照一定的比例加入各物质的量。
2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别配置氯化铜,十二烷基苯磺酸钠,抗坏血酸,溴化钾,含有氯化钯的盐酸水溶液;
(2)将步骤(1)配置的氯化铜水溶液,十二烷基苯磺酸钠,抗坏血酸水溶液加入到壁厚耐压瓶中并旋紧旋塞,在油浴锅中搅拌80℃加热,反应18h制备铜溶胶;
(3)在步骤(2)所制备的铜溶胶中加入步骤(1)配置的溴化钾水溶液,转移到15℃的恒温水浴中,并加入步骤(1)配置的氯化钯的盐酸水溶液反应2h制备得到自组装钯铜双金属多枝状纳米晶;
(4)步骤(2)、(3)须按照一定的比例加入各物质的量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氯化铜水溶液的配置,是称取2.13g二水合氯化铜于25mL容量瓶中定容;十二烷基苯磺酸钠溶液的配置,是称取2.178g十二烷基苯磺酸钠于50mL容量瓶中定容;抗坏血酸水溶液的配置,是称取1.76g抗坏血酸在10mL容量瓶中定容;溴化钾溶液的配置,是称取7.5g溴化钾在25ml容量瓶中定容;氯化钯盐酸水溶液的配置,是称取0.0886mg氯化钯与5mL 0.5mol/L盐酸水溶液于50mL容量瓶中定容。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,用移液枪吸取20μL氯化铜溶液,其中含有1.7mg二水合氯化铜;2mL十二烷基苯磺酸钠,其中含有87mg十二烷基苯磺酸钠;2.1mL水;2mL抗坏血酸溶液,其中含有352.2mg抗坏血酸;加入到15mL壁厚耐压瓶中搅拌混匀后,在油浴锅 中80℃加热,反应时间为18h。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中在Cu溶胶中加入80μL溴化钾溶液,其中含有溴化钾24mg,转移到15℃的恒温水浴中,并以0.043L/h的速度向Cu溶胶中注射5mL氯化钯的盐酸水溶液,其中含有44.3mg氯化钯,1.25mmol盐酸,反应时间为2h。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中所加入的氯化铜,十二烷基苯磺酸钠,抗坏血酸,氯化钯,溴化钾的物质的量比为1:25:200:5:20。
7.权利要求1所述的催化剂在乙醇电催化氧化反应中的应用。
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