[发明专利]一种制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇聚合物复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇聚合物复合材料的 方法，其特征在于，通过以下步骤合成，

步骤一、以N-乙烯基咪唑为原料，按照下述路径合成1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐离子 液体单体[ViEtIm][BF₄]及其聚合物P[ViEtIm][BF₄]；

步骤二、将聚合物P[ViEtIm][BF₄]与PVA采用原位聚合反应制备聚(1-乙烯基-3-乙基咪 唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇聚合物复合材料P[ViEtIm][BF4]PIL/PVA；

其中，步骤一中聚合物P[ViEtIm][BF₄]是通过NaBF₄与P[ViEtIm][Br]以1:1~15:1的摩 尔比反应制得。

2.根据权利要求1所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，步骤一采用N-乙烯基咪唑和溴乙烷进行反应合成1- 乙烯基-3-乙基咪唑溴（[ViEtIm][Br]），其中，所述N-乙烯基咪唑和溴乙烷的添加量质量比 为1:2。

3.根据权利要求2所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，将2gN-乙烯基咪唑和4g溴乙烷依次加入50mL的 圆底烧瓶中，80℃油浴中回流反应至出现白色浑浊，保持反应使白色浑浊消失至反应产物 变成固体，然后继续回流反应，待回流不明显时，停止加热，用乙醚洗涤2～3次，真空干燥后 得白黄色固体单体[ViEtIm][Br]。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/ 聚乙烯醇聚合物复合材料的方法，其特征在于，步骤一中聚合生成聚(1-乙烯基-3-乙基咪 唑溴)（P[ViEtIm][Br]）的方法为：取1-乙烯基-3-乙基咪唑溴，加入引发剂偶氮二异丁腈 （AIBN），以三氯甲烷为溶剂，氮气保护下反应，经洗涤干燥得到聚(1-乙烯基-3-乙基咪唑 溴)，其中，AIBN的添加量为1-乙烯基-3-乙基咪唑溴质量的0.1~3%。

5.根据权利要求4所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，取2g所述单体[ViEtIm][Br]、0.04g引发剂AIBN， 以三氯甲烷为溶剂，氮气保护下80℃油浴中回流反应6h，得黄色固体产物，将所得固体产 物用三氯甲烷洗涤3次并真空干燥，得到P[ViEtIm][Br]。

6.根据权利要求5所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，步骤一中合成聚(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)P [ViEtIm][BF₄]的具体方法为：取6gNaBF₄溶于12mL水并与溶有1gP[ViEtIm][Br]的20mL 水溶液混合，室温下搅拌30min，抽滤，得黄色固体P[ViEtIm][BF₄]。

7.根据权利要求6所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，P[ViEtIm][BF₄]的保存方式为：经真空干燥后存于冰 箱。

8.根据权利要求1所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述原位聚合反应为：P[ViEtIm][BF₄]的 DMSO溶液与8%的PVA水溶液混合，氮气保护，70℃搅拌3h反应后，冷却。

9.根据权利要求8所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，P[ViEtIm][BF₄]的添加量为PVA质量的5%~50%。

10.根据权利要求9所述的制备(1-乙烯基-3-乙基咪唑硼酸盐)聚离子液体/聚乙烯醇 聚合物复合材料的方法，其特征在于，将聚合物P[ViEtIm][BF₄]溶解于2mlDMSO中得到 浅红色溶液，然后与8%的PVA水溶液混合，氮气保护，70℃继续搅拌3h；待反应结束后，冷 却，调节溶液至酸性，加入戊二醛(GA，wt%=1)，室温下缓慢磁搅拌3～5min；将搅拌均匀 的混合溶液注入玻璃管中成棒状样品，在室温下(25℃)交联反应36～48h，制得P [ViEtIm][BF₄]。